透射电子显微镜镜样品制备技术.ppt

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1、透射电子显微镜镜样品制备技术样品的基本要求入射电子束（强）透射电子束（弱）样品太厚（1）样品厚度须合适样品横向尺寸一般不超过1mm，厚度须足够薄，通常100-200nm为宜。过厚的样品将导致电子束无法穿透样品。68样品的基本要求（2）避免含挥发性物质样品内部必须充分去除挥发性物质如溶剂，否则在高真空环境下由于快速挥发将导致样品开裂，对图像结果造成干扰。挥发性物质69样品的基本要求（3）具有足够强度样品须具备必要的抗电子损伤能力，由于电子束能量很强，软质样品如有机物等易于造成局部区域损伤，导致微区结构破

2、坏。入射电子束（强）70样品的基本要求（4）样品应保持清洁避免含有污染成分，否则在高放大倍率下，微小的污染物也会对图像结果造成严重干扰。入射电子束（强）污染区域713.6样品的制备方法（1）支持膜法将塑料、碳或塑料/碳复合型支持膜覆盖于金属铜网表面，然后将颗粒状样品沉积于支持膜表面用于透射电镜观察。72样品的制备方法（1）支持膜法所采用的塑料支持膜常用火棉胶制备；碳支持膜则通过在真空镀膜机内蒸发碳而获得；通过塑料与碳复合可以提高支持膜的柔韧性能。73样品的制备方法（1）支持膜法支持膜法特别适合于粉体类

3、样品，通常首先将粉体通过超声均匀分散于特定溶剂中，然后悬滴于铜网支持膜表面，经溶剂挥发后直接用于电镜分析。74样品的制备方法（1）支持膜法此外，该方法也适合于悬浮液型样品，典型如聚合物乳液、浆料等，可直接通过悬滴、溶剂挥发后用于透射电镜分析。75样品的制备方法（2）超薄切片法该方法适合于硬质的块状样品如金属、无机物、工程塑料等；首先通过超薄切片仪切得超薄样片，然后利用铜网支持用于透射电镜观察。76样品的制备方法（2）超薄切片法对于软质块状样品如通用塑料、橡胶等，由于切片过程薄片很容易发生卷曲同时易受剪

4、切损伤，通常首先对于样品进行冷冻然后低温下进行脆性切片。77样品的制备方法（2）超薄切片法对于软质块状样品或颗粒较大的粉末样品，也可通过聚合物包埋法制样。首先将样品混合于聚合物预聚树脂如环氧预聚物中然后经固化变硬后进行超薄切片，所得样品最终支持于铜网表面用于分析。78样品的制备方法（3）重金属“染色”法超薄切片由于是等厚度样品，其在电镜中形成的衬度一般很小，因此需将某种重金属原子选择性引入样品不同部位，利用重金属散射能力大的特点，提高样品图像的衬度。79样品的制备方法（3）重金属“染色”法常用的重金属

5、有锇、钨、银、等盐类，由于聚合物样品一般只含轻元素，衬度总体较低，可根据聚合物类型选择不同的“染色”方法。例如：含双键的橡胶可采用四氧化锇或溴进行“染色”：80