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《CJT 77-1999 城市污水 总氮的测定 蒸馏后滴定法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国城镇建设行业标准城市污水总氮的测定CJ/T77一1999蒸馏后滴定法Municipalsewage-Determinationoftotalnitrogen-Distillationandtitrationmethod，主厄内容与适用范围本标准规定了用燕馏后滴定法测定城市污水中的总氮。本标准适用于排入城市下水道污水和污水处理厂污水中总氮的测定。本方法的最低检出浓度为总氮。2mg/L,当硝酸盐和亚硝酸盐氮含f为10mg/L时回收率为6900^'83%，大于10mg/L时，本方法误差较大，可改用分
2、别侧定凯氏氮，硝酸盐氮和亚硝酸盐氮，计算总氮。总氮浓度较低时，可取燕馏液作纳氏比色法测定。2方法原理总氮包括有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮。样品中的硝酸盐和亚硝酸盐氮用锌一硫酸还原成硫酸按;有机氮以硫酸铜作催化剂经硫酸消解后，转变成硫酸按.在碱性条件下燕馏释放出氨，吸收于翻酸溶掖中，最后用标准硫酸溶液滴定。3试荆和材料均使用分析纯试剂及无氨蒸馏水。3.1无氨燕馏水每升蒸馏水中加0.1mL浓硫酸进行重蒸馏。或用离子交换法，燕馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱来制取。无氨水贮存在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内
3、，每升中加10g强酸性阳离子交换树脂(氢型)以利保存。3.2锌粉。3.3锌粒。3.4硫酸(ltSO,,p=1.84g/mL):3.5硫酸铜一硫酸钠混合溶液称取4g硫酸铜(CUSO,·5H20)及20g硫酸钠(Ns,SO,)I溶于100mL水中。3.62"u(二/V)硼酸溶液称取20g翻酸(1-1,110,),溶于1000ml,水中。3.750%(二/V)x氧化钠溶液。称取400g氮氧化钠(NaOH)溶于800ml,水中.3.8硫酸标准滴定液:c(1/2HzS0,)=0.10mol/L,稀释硫酸(3-4)，用
4、碳酸钠进行标定(见附录A),中华人民共和国建设都1999-06-04批准1999-06-04实施224CJ/T77一19993.9硫酸标准滴定液c(1/2HiSO,)=0.02mol/L,将硫酸标准滴定液((3-8)稀释使用。3.10混合指示剂称取0.1g甲基红及0.05g亚甲蓝，溶于100mL酒精中。4仪器4.1500mL凯氏烧瓶和500W电炉;4.21000mL全玻璃蒸馏器和300W电炉(见图1)e图1蒸馏装置5样品样品在采集后应及时测定。如不能立即测定，应于每升样品中加人1mL硫酸((3.4),4℃下
5、贮存。6分析步骤6.1空白试验用100mL水，按第6.3-6.4操作。6.2试料体积的选择如果已知样品中氮的大致含t，可按下表选择试料体积总氮浓度cN试料体积总氮浓度‘N试料体积(mg/L)(mL)(mg/L)(mL)1<1010-2025050100一20--5050.100256.3量取试料于500mL凯氏烧瓶内，若试料不足100mL，用水稀释至100mL，加1g锌粉((3.2),5mL硫酸铜硫酸钠混合液((3.5)及10mL浓硫酸(3.4)，待锌粉反应完(约10min)，加热消解至消解掖透明呈蓝绿色，
6、继续消解20^30min。待消解液冷却后，将其转移至蒸馏烧瓶中，加水使溶液体积为200mL左右，另在150mL锥形瓶中加人50mL翻酸溶液((3.6)，并滴加2滴混合指示剂((3.10)，用来吸收馏出液，导液管插至吸收液面下。再往燕馏瓶中投人2粒锌粒(3.3)立即通过分液漏斗加人40mL氢氧化钠溶液(3.7)并用洗瓶吹洗分液漏斗，关闭活塞加热燕馏。待吸收液变色后继续燕20^-30min.6.4用硫酸标准滴定液((3-9)或((3-8)滴定吸收液，滴到溶液由绿色刚转至紫色为止，紫色的深浅与滴定的空白作对照。标
7、准分享网www.bzfxw.com免费下载CJ/T77一19997分析结果的表述总氮的含量。N(mg/L)用下式计算X‘X14.01X1000式中:Vo—试料的体积;V,—滴定试料时所消耗的硫酸标准滴定液的体积,mL;Vg—滴定空白时所消耗的硫酸标准滴定液的体积,mL;c—滴定用的硫酸标准滴定液的精确浓度，mol/L;14.01氮原子的摩尔质且，g/mol,CJ/T77一1999附录A硫酸标准滴定液的配制和标定(补充件)浓度:c(1/2H,S0,)=0.1mol/Le配制:每升水中加人2.8mL浓硫酸。标定
8、:在锥形瓶中用50mL水溶解约。.1g精确到。002g经180'C烘干的无水碳酸钠(Na,CO,),摇匀，加人3-4滴甲基橙指示剂。在25mL滴定管中加人待标定的硫酸溶液，用该溶液滴定锥形瓶中的硫酸钠溶液，直至溶液由黄色刚转至橙红为止，记下读数。同时用50mL水做空白滴定。被标定的硫酸浓度按下式计算:mX1000‘=53X(V一二V.)式中:m—无水碳酸钠的质量，9;V,滴定无水碳酸钠的溶液时所消耗硫酸的体积，m
