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《CJT 76-1999 城市污水 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国城镇建设行业标准城市污水亚硝酸盐氮的测定CJ/T76一1999分光光度法Municipalsewage-Determinationofnitrogen(nitrite)-Sepectrophotometricmethod1主压内容与适用范围本标准规定了用分光光度法测定城市污水中的亚硝酸盐氮。本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中亚硝酸盐氮的测定。1.1测定范围本方法测定M硝酸盐氮的浓度范围为。.005。~。30mg/L,1.2干扰样品中悬浮杂质及大部分金属离子的干扰，均可用硫酸铝在碱性条件下产生氢氧化铝胶体吸附沉降而消除。色
2、度干扰可用比对试验校正。2方法原理在pH}3的醋酸溶液中，亚硝酸根与对氨基苯磺酸反应生成重氮盐，再与a-蔡胺偶联成红色染料，反应式如下:NO「十H,NS0,-H十2CH,000H一NONSO,+2CH,000-+2H,0NH,NH,漏SO,Hw}十~SO,H+H+3试剂和材料均用分析纯试剂和燕馏水或去离子水。3.1无亚硝酸盐蒸馏水若普通燕馏水中含亚硝酸盐，可加少许氢氧化钠.进行重蒸馏。3.2硫酸铝溶液称取18g硫酸铝[A12(SO,),·18H,0]溶于100mL水。3.3氢氧化钠溶液称取50g氢氧化钠(NaOH)溶于100mL水。3.4对氨基苯磺
3、酸溶液称取0.5g对氨基苯磺酸[C6H,(NH2)(SO,H)〕溶于100mL12%(V/V)冰醋酸溶液。中华人民共和国建设部1999-06-04批准1999一06-04实施CJ/T76一19993.5a-蔡胺溶液(剧毒，切勿入口或与外伤处接触)。称取0.2ga-蔡胺(C,oH,NH,)溶解于数滴冰醋酸后加人150mL12%(V/V)冰醋酸溶液。3.5.1亚硝酸钠贮备液的配制称取0.616g亚硝酸钠(NaN02)，用水溶解后，定量转移至500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于棕色瓶中，加人1mL三抓甲烷，保存在2-5'C，至少稳定一个月。理
4、论值浓度为0.25mg/mLN,3.5.2亚硝酸钠贮备液的标定吸取50.00mL高锰酸钾标准溶液(附录A)于250mL锥形瓶中，加5mL浓硫酸，再吸取50.00mL亚硝酸钠贮备液于其中，轻轻摇匀，放在电热板上加热至70^-800C，按每次加人10.00mL草酸钠标准溶液〔c(1/2Na2C0,=0.050mol/L)](附录A)，直至高锰酸钾褪色，再用高锰酸钾标准溶液滴定过f的草酸钠至溶液呈微红色。记录高锰酸钾标准溶液总用量V,,亚硝酸钠贮备液浓度:(mg/L)由下式计算:一(V,c,-V20.050)50.00X7.00X1000⋯⋯‘.....
5、.........⋯⋯(1)式中:V,—高锰酸钾溶液耗用总量，mL;VZ—加人草酸钠标准溶液总f,mL;‘—高锰酸钾标准溶液浓度，mol/L(附录A);7.00—亚硝酸盐氮(1/2N)的摩尔质量;50.00—亚硝酸盐氮贮备液吸取f,mL;0.050—草酸钠标准溶液浓度，c(1/2Na,C0,)mol/L,3.5.3亚硝酸钠标准溶液将亚硝酸钠贮备液按标定的浓度逐级稀释，使溶液浓度为1mg/L。用时现配。4仪,is分光光度计。5样品样品采集后24h内分析，若需要短期保存1-2d，应在每升中加人40mg抓化汞，于4℃保存。6分析步膝6.，空白试验用50m
6、L水按6.3.2操作。6.2比对试验有些样品色度干扰不能用硫酸铝去除，需取50mL上清液(6.3.1)，仅仅不加对氛基苯磺酸溶液，其余操作与6.3.2全同，以此作为该样品比色时的参比。6.3测定6.3.1用100mL比色管(或f筒)取100mL样品，加2^-3滴硫酸铝溶液(3-2)，加1^-2滴氢氧化钠溶液(3-3)(控制PH9-11)，摇匀，静止30min后，取上清液测定。6.3.2用50mL比色管取适it上清液((6.3.1)作为试料(若小于50mL，用水稀释至50mL)，加1mL对氨基苯磺酸溶液(3-4)，摇匀，放V3^-5min，加1mLa
7、-蔡胺(3.5)，摇匀，放f30min,U6.1或者6.2为参比，于520nm处，用10mm比色皿比色。6.4工作曲线的绘制取7支50mL比色管，分别吸取亚硝酸钠标准溶液((3.6.3)0.25,1.00,2.00A.00,8.00,10.00,标准分享网www.bzfxw.com免费下载CJ/T76一199915.00mL于其中，用水稀释至50mL，按6.3.2方法操作。以各点的吸光度为纵坐标，以其对应浓度0.005,0.020,0.040,0.080,0.16,0.20,0.30mg/L为横坐标绘制工作曲线。7分析结果的衰述亚硝酸盐氮的浓度c(
8、mg/L)由下式计算:。_‘X50..⋯⋯，二‘“...····⋯⋯(2)Vx式中:t—从工作曲线上查得亚硝酸盐氮浓度，m
