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《CJT 58-1999 城市污水 挥发酚的测定 蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国城镇建设行业标准城市污水.挥发酚的测定蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法CJ/T58一1999Municipalsewage-Determinationofvolatilephenoliccompounds-Afterdistillationbymeansof4-AAPspectropho-tometricmethod第一篇三抓甲烷苹取法1主皿内容与适用范围本标准规定了用蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法测定城市污水中的挥发性酚类化合物。本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中的挥发酚的测定。1.测定范围本方法测定挥发酚的
2、浓度范围为。.005^0.2mg/L,1.2干扰氧化剂、硫化物干扰酚的测定。2方法原理通过蒸馏，分离出挥发性酚类化合物，在pH为10.0士。.2及铁氛化钾存在的条件下，与4-氮基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三抓甲烷萃取出安替比林染料进行分光光度测定。3试剂和材料均用分析纯试剂及无酚蒸馏水。I，无酚水的制备将蒸馏水加氢氧化钠(3-3)呈强碱性，加高锰酸钾(3.2)呈紫红色，移人全玻璃蒸馏器中加热蒸馏，馏出液于玻璃试剂瓶中备用。3.2高锰酸钾。3.3氢氧化钠。3.4硫酸亚铁(FeSO,。7H20),3.5盐酸:p=1.19g/mL,
3、3.6磷酸:p=1.69g/mL,3.7碘化钾。18无水硫酸钠:使用前，需经105'C-110℃干燥2h,39三抓甲烷。1101o/(v/v)磷酸溶液量取10.0m1磷酸(3.6)用水稀释至100mL,中华人民共和国趁设部1999-06-04批准1999-06-04实施Cd/T58一19993.1110%(m/V)氢氧化钠溶液称取10.0g氢氧化钠((3-3)溶于100mL水中3.1210/(m/V)硫酸铜溶液称取100.0g水合硫酸铜(CUSO,·5H,0)溶于水，稀释至1000mL,3.13硫酸溶液:c(1/2H,SOO=6mol/L,
4、取100ml硫酸印=1.84g/mL)小心加到500mL水中。3.14缓冲溶液:pH}10称取20.0g抓化按(NH,CI)溶于100mL氨水中，密闭，于冰箱中保存。3.152%(m/V)4-氨基安替比林溶液称取2.0g4-氨基安替比林，溶于水中，稀释至100mL，于冰箱中保存，可使用一星期。3.168%(m/V)铁氛化钾溶液称取8.0g铁氛化钾(K,[Fe(CN)6])溶于水中，稀释至100mL，于冰箱中保存，可使用一星期。3.17浪酸钾一滇化钾溶液称取2.784士。.003g无水浪酸钾溶于水中，加人10.0g滨化钾，溶解后移人1000m
5、L容量瓶，用水稀释至标线。11'8硫代硫酸钠溶液:c(Na,S,0,)=0.0125mol/L称取24.8g硫代硫酸钠(Na,S,O,"5H20)溶于1000mL新煮沸并放冷的水中，加0.4g氢氧化钠(3-3)，使用前按附录B标定，标定后稀释成0.0125mol/L的溶液。3.19重铬酸钾基准溶液:c(1/6K,CrA)=0.10mol/L准确称取经105^-110℃干燥2h并冷却至室温的重铬酸钾4.9032士0.0005g，用水溶解后移人1000mL容量瓶并稀释至标线。3.20酚贮备溶液称取精制苯酚1.00士0.01g溶于水移入1000m
6、L容量瓶中，稀释至标线。每次使用前按附录A进行标定，于冰箱中保存。注:当苯酚呈红色时，需要精制:取适量在水浴上融化的苯酚里于蒸馏瓶中，加热燕馏，以空气冷凝，收集182--184'C馏分，精制的苯酚应为无色。低温时析出晶体，暗处保存。3.21酚标准溶液:10.0mg/L取适量酚贮备液((3.20)用水稀释而成，使用时当天配制。3.22酚标准溶液:1.00mg/L取适量酚标准溶液(3.21)用水稀释而成。配制后2h内使用。3.231%(m/V)淀粉溶液1.0g可溶性淀粉，置于200mL烧杯中，加少量水调成糊状，加人100mL沸水，搅拌混匀，冷却
7、后加人0.4g抓化锌。124碘化钾一淀粉试纸称取1.5g可溶性淀粉置于烧杯中.用少量水调成糊状，加人200mL沸水，搅拌棍匀，冷却后，加0.5g碘化钾((3-7)和0.5g碳酸钠，用水稀释成250mL，将滤纸条浸演后，取出晾干，装棕色瓶备用。3.25甲基橙指示剂称取0.5g甲基橙溶于1000mL水中。4仪器月﹃月叼司且月﹃勺‘几﹂钾分光光度计，配20mm比色皿::::mL全玻璃燕馏器mL锥形分液漏斗标准分享网www.bzfxw.com免费下载CJ/T58一1999样品采样后应及时加磷酸(3.6)酸化至pH约4.0，并加适量硫酸铜(1g/L)
8、，于4℃保存，期限为24he6分析步骤6.1干扰的排除6.1门氧化剂在采样现场，就应用碘化钾一淀粉试纸(3.24)检查有无游离抓等氧化剂存在，如有发现，应及时加人过量硫酸亚铁(3
