槐花中芦丁的提取及鉴定.ppt

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1、槐花中芦丁的提取及鉴定综合性试验制药专业实验实验主要内容1.芦丁的提取原理2.芦丁提取步骤3.芦丁的鉴定4.实验注意事项5.旋转蒸发仪的清洗提取原理芦丁提取：芦丁为黄酮苷，分子中具有酚羟基，显酸性，可溶于稀碱液中，在酸液中沉淀析出，可利用此性质进行提取分离。精制：利用芦丁易溶热水、热乙醇，较难溶于冷水、冷乙醇的性质选择重结晶方法进行精制45-50℃芦丁的提取步骤2.1芦丁的提取步骤（1）取槐花米10g置于250mL烧杯中（2）同时称取氢氧化钙0.5g，和硼砂、0.1g，加入150毫升水。（3）加热，微沸20-30分钟，小心加热，防止过沸，造成提取混

2、合物溢出烧杯。（4）趁热过滤，将药渣再加入烧杯，加入100mL水煮沸，抽滤（5）合并两次滤液，45℃旋蒸浓缩（6）15%盐酸调pH值到2-3静置24h2.2芦丁精制原理：芦丁难溶于冷水（0.0013%），可溶于热水（0.55%）热甲醇（11.2%）冷甲醇（1.0%）步骤：将所提取的粗芦丁溶于蒸馏水中，于电磁炉上直火加热10-15min，使其充分溶解，趁热过滤，滤液放置2-4h，析出晶体，过滤，60-70℃以下干燥即得精制的芦丁，称重，计算提取率3.芦丁的鉴定3.1化学方法：molish法3.2紫外光谱法3.3薄层色谱法3.1化学方法取芦丁少许，置于

3、试管中，加乙醇0.5mL和α-萘酚溶液少许，振摇使溶解，斜置试管，沿管壁滴加浓硫酸0.5mL,静置，观察两层溶液界面。出现紫色环。三氯化铁反应取样品少许，溶于水或乙醇中，加1%FeCl3醇溶液3-羟基黄酮是褐色，5羟基黄酮是绿色，3，5-双羟基黄酮是深绿色，3，4，5-三羟基黄酮是深蓝色3.2薄层色谱法Rf=样品斑点中心到原点的距离/溶剂前沿到原点的距离3.3紫外光谱法Abs=K1*C+K0k0=-o.3055,k1=0.3444R2=0.9826用已知浓度的标准溶液测得标准曲线得到吸光度与浓度的关系式取芦丁配制5*10-5mol/L乙醇溶液,可以

4、通过紫外光谱鉴定芦丁同时定量测定360nm处的吸光度，换算成浓度序号编号类型浓度*10-5[mol/l]Abs波长360.00nm11标准样品0.00000.0010.00122标准样品2.00000.1740.17433标准样品3.00000.5770.57744标准样品4.00000.8850.88555标准样品6.00001.8411.84166标准样品5.00001.4531.45377标准样品7.00002.1492.14988标准样品8.00002.5322.5324.旋转蒸发仪使用方法1.高低调节：手动升降，转动机柱上面手轮，顺转为上

5、升，逆转为下降。2.各磨口、密封面、密封圈及接头，安装前都需要涂一层真空脂。3.加热槽通电前必须加水，不允许无水干烧。4.必须使拧入保险孔内保险，以免损坏烧瓶。5.检查密闭性。(1)各接头,接口是否密封(2)密封圈,密封面是否有效(3)主轴与密封圈之间真空脂是否涂好(4)真空泵及其皮管是否漏气(5)玻璃件是否有裂缝,碎裂,损坏的现象5.实验注意事项浓缩调pH静置红外干燥箱成果展示和谐的小组实验结束时的实验室作业旋转蒸发仪使用注意事项及清洗薄层色谱的优点和注意事项