实验二芦丁的提取及鉴定

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1、实验二芦丁的提取及鉴定(一)概述芦丁(Rutin)广泛存在于植物界屮，现已发现含芦丁的植物至少在70种以上，如烟叶、槐花、养麦和蒲公英中均含有。尤以槐花米(为植物Sophorajaponica的未开放的花蕾)和养麦小含量最高，可作为大量提取芦丁的原料。芦丁是由斛皮素(Quercetin)3位上的轻基与芸香糖(Rutinose)(为葡萄糖(Glucose)与鼠李糖(Rhamnose)组成的双糖)脱水合成的昔。芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有三分了的结晶水，熔点为174〜178°C,无水物188

2、-190°Co溶解度:冷水中为1:10000；热水中1:200；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷毗噪1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯,不溶于苯、乙瞇、氯仿、石油瞇，溶于碱而呈黄色。芦丁具有维生素P样作用。有助于保持及恢复毛细血管的止常弹性，主耍用作防治高血压病的辅助治疗剂，亦可用于防治因缺乏芦丁所致的其他出血症。实验目的和要求实验目的%1通过芦丁的提取与精制掌握碱■酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。%1通过芦丁结构的检识，了解昔类结构研究的一般程序和方法。%1了解UV及NMR在黄酮类化合物结构鉴

3、定中的应用。耍求%1耍拿到以卜•三个化合物：芦丁、懈皮素、芦丁的全乙酰化合物。%1能够拿根据化学试验及UV、NMR数据初步推断岀芦丁的结构。并对黄酮类化合物的结构测定有一般性的了解。试验方法芦丁的提取与分离(见卜•图)芦丁的鉴定%1芦丁的定性反应取芦丁3〜4mg,加乙醇5〜6ml使其溶解，分成三份作下述试验：A.取上述溶液K2ml,加2滴浓盐酸，在酌加少许镁粉，注意观察颜色变化情况。B.取上述溶液l~2ml,然后滴加2%柠檬酸的甲醇溶液，注意观察颜色变化情况，在继续向试管屮加入2%ZrOC12的甲

4、醇溶液，并详细记录颜色变化情况。C.取上述溶液l~2ml,然后再加入1()%8等体积的蔡酚乙醇溶液，摇匀，沿管壁滴加浓硫酸，注意观察两液面产生的颜色变化。%1芦丁的紫外光谱解析取芦丁溶于色谱纯甲醇小，加入规定的试剂，测定其UV光谱，试解析光谱并初步判断其结构。芦丁的NMR波谱解析A.芦丁的三甲基硅醍NMR谱的解析B.十乙酰化芦丁的NMR光谱解析%1芦丁水解后糖与苜元的鉴定A.水解方法：精密称取芦丁lg（±0.01g）,加1%硫酸100ml,加热40min,放冷静置，过滤。所得沉淀用少许水洗除酸，干

5、燥称重，计算昔兀与糖的重量比。然后用乙醇（95%大约10ml）进行重结晶，即得苜元。B.昔元的鉴定：用纸色谱法与对照品对照。槐花米粗粉（20g）置500ml烧杯中，加水300ml,在搅拌下加入石灰乳（1〜1.5g）,调至PH8〜9,加热至微沸，保持30min,趁热抽滤。残渣滤液在60〜70°C下丿IJ浓盐酸调至PH4〜5,精置lhr,抽滤。滤液沉淀（粗制芦丁）重结晶蒋沅淀悬浮于蒸镭水屮，加热煮沸15min,趁热过滤I~~I残渣滤液充分静置后过滤，60〜70°C下干燥芦丁（精制品）芦丁的提取与分离流

6、程图（四）实验指导1.本实验讲解要点及注意事项%1芦丁提取方法，重点介绍碱■酸法的原理及注意事项。%1定性实验的目的、意义及注意事项。%1UV及NMR光谱在芦丁结构检识中的应用。2.实验报告要求%1碱■酸法提取芦丁的原理%1定性反应的反应机理%1黄酮类UV和NMR的特点%1详细记录定性反应结果%1绘制色谱结果模拟图，并计算Rf值3•思考题%1甘类结构的检识大体程序如何？%1琶类水解冇几种催化方法？%1怎样确定芦丁结构屮糖基是连接在榊皮索3・0■上？%1怎样证明芦丁分子屮只含冇一个葡萄糖基一个鼠李糖

7、？%1甘元的结构是怎样确定的？%1怎样确定昔键的构型？%1芦丁的全乙酰化物的制备与甘元乙酰化物（懈皮索）的制备有何不同？为什么？