水泥生料中氧化钙含量的测定.ppt

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1、水泥生料中氧化钙含量的测定材料科学与工程学院方必军实验目的实验原理测定方法数据记录注意事项思考题掌握水泥生料中氧化钙含量的测定方法。学习用EDTA配位滴定法测定水泥生料中氧化钙含量的操作过程。了解影响氧化钙含量测定的因素及干扰消除方法。实验目的钙的络合滴定需要在碱性条件下进行。钙离子与酸性铬蓝K指示剂络合生成红色络合物，该有色络合物不如EDTA与钙离子形成的无色络合物稳定。用EDTA标准溶液进行滴定：酸性铬蓝K络合的钙离子逐步被EDTA夺取，当钙离子全部被EDTA络合后，指示剂游离出来呈现蓝色，表示滴定达到终点。Ca-酸性铬蓝K（红色）+ED

2、TACa-EDTA+酸性铬蓝K（蓝色）实验原理1水泥生料的溶解酸溶解：水泥生料中的钙、铁、镁和部分铝元素转化为水溶性离子，硅元素以胶态形式析出。影响水泥生料中氧化钙含量测定的因素胶状的硅酸强烈吸附金属离子和有机指示剂，影响测定结果。铁离子与EDTA形成非常稳定的螯合物，干扰测定。铝离子与EDTA形成螯合物的反应缓慢，但是形成的螯合物的稳定常数远远大于Ca-EDTA的稳定常数，干扰测定。实验原理2实验原理3干扰的消除水泥样品用盐酸溶解，加入适量的氨水调节pH值，使硅、铝、铁等元素形成氢氧化物沉淀。若铝、铁的含量不高，可以用三乙醇胺将其掩蔽。若

3、镁的含量很高，可以加入聚乙烯醇，然后调节pH值。过滤除去沉淀，反复洗涤沉淀5次以上，合并滤液和洗涤液，分析其中的钙含量。试剂盐酸（1:1，1:4）；1%甲基红；氨水（1:1）；三乙醇胺（1:1）；酸性铬蓝K指示剂（1:100NaCl）；0.02000mol/LEDTA标准溶液氧化钙质量分数的计算C：EDTA标准溶液的浓度；V：滴定时消耗的EDTA标准溶液的体积；MCaO：氧化钙的摩尔质量；W：水泥生料的质量测定方法1实验步骤准确称取0.2g水泥生料，置于100ml烧杯中，加入少量蒸馏水，摇匀后加入10ml1:4盐酸，加热微沸10min（可加入

4、2ml1:1盐酸提高反应速度）。取下烧杯，加入10ml蒸馏水、2滴1%甲基红指示剂，滴加1:1氨水调节pH值，至溶液显黄色（生成氢氧化物沉淀）。过滤，滤液盛入100ml容量瓶中，用热蒸馏水洗涤沉淀5-6次，合并滤液和洗涤液，定容。用20ml移液管移取试液置于250ml锥形瓶中，加入1:1盐酸3-5滴，摇匀后加入1:1三乙醇胺6ml，摇匀后加入1:1氨水3-4ml。加入适量的酸性铬蓝K指示剂（溶液红色），用0.02000mol/LEDTA标准溶液滴定至蓝色终点。测定方法2数据记录编号123水泥质量CEDTA起始读数终点读数VEDTACaO%平均

5、CaO%相对平均偏差注意事项水泥生料用酸溶解的过程中不能结块，不能溅出。洗涤沉淀的方法：少量多次（热蒸馏水），并使滤液和洗涤液的总量不超过100ml。当水泥生料中镁的含量较高时，可以考虑更换指示剂，以减少氢氧化镁沉淀对指示剂的吸附，影响终点变色。思考题如何消除水泥生料中氧化钙含量测定的过程中铁、铝对测定结果的干扰？滴定前加入盐酸，再加入三乙醇胺的作用是什么？注意事项和思考题