水泥熟料中游离氧化钙的测定

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1、徐仁02081079水泥熟料中游离氧化钙的测定那该怎么测？在水泥熟料煅烧过程中，由于原料的成分与结构、生料的配比、细度、均匀性以及熟料的煅烧温度、时间和冷却制度等因素的影响，有少量的CaO没能与酸性氧化物SiO2、Al2O3和Fe2O3等结合形成矿物而以游离的氧化物(free-CaO)。而（f-CaO）的含量直接影响水泥的安定性和其他性能。因而要对其进行测定。测定方法选择一般水泥熟料的游离氧化钙可有多种方法测定，如化学分析法和显微分析法测定。以下就以化学分析为例：化学分析中，常用的是配合滴定法——>原理、方法、优

2、缺点。配合滴定：原理：利用Ca与EDTA的反应进行定量分析。方法：用钙指示剂作为指示剂，用EDTA滴定Ca至终点。缺点：此法一般只适用于测定总ca含量。因为要测定Ca得县转化为Ca2+而加入的HCl的量不易控制。而且测定过程中Fe和Al会有干扰。换一种思路：①无水甘油乙醇混合液我们只需测定cao的含量，而不需测casio3等其他物质②乙二醇液体或者选择一种试剂将f-cao分离出来无水甘油乙醇混合液测定原理：在无水甘油乙醇混合液中，加入氯化锶作为催化剂，加热沸煮的条件下，与水泥熟料中cao作用形成甘油酸钙。由于甘油

3、酸钙呈弱碱性并溶于溶液中，使酚酞变红，然后，用苯甲酸滴定至红色消失。根据滴定时消耗的苯甲酸标准溶液的毫升数，计算游离CaO的含量。反应式如右图：CH2-OHCH2-O

4、

5、f-CaO+CH-OH------>CH-OHCa+H2O

6、

7、/CH2-OHCH2-O/CH2-OCH2-OH

8、

9、CH-OHCa+2C6H5COOH------->CH-OH+Ca(C6H5COO)2

10、/

11、CH2-O/CH2-OH乙二醇液体法测定CH2-OCH2-OH2HCl+

12、Ca-------->

13、+CaCl2CH2-O/CH2-O

14、H原理：乙二醇在65-75度时与f-cao作用生成弱碱性的乙二醇钙并溶解，经残渣分离后，以甲基红-溴甲酚绿为指示剂，用HCl标准液滴定到褐色变成橙色，由消耗体积计算f-cao的含量。CH2-OHCH2-Of-CaO+

15、-------->

16、Ca+H2OCH2-OHCH2-O/比较两种方法甘油乙醇法的特点：准确可靠，但需要进行沸煮，回流耗时教长，而且甘油的酸度较高，不易形成甘油酸钙。因而本人认为第二种更好，因为它耗时少，而且准确性与甘油乙醇法相似。不过，须进行残渣过滤（为什么？请思考）测定方法（下面以乙二醇法为例）

17、1、试剂及配制（1）无水乙醇：含量不低于99.5%（V/V）。（2）乙二醇：含量大于99.5%（V/V）每升乙二醇中加入5ml甲基红-溴甲酚绿混合液（配制：0.05g甲基红和0.05g溴甲酚绿溶于50ml无水乙醇中）（3）盐酸标准溶液配制及标定：将8.5ml浓盐酸加水稀释至1ml，摇匀（可比性）。标定：m×1000滴定度TCaO=--------------×100%(mg/ml)V取一定量CaCO3于瓷坩埚中，在950-1000度灼烧至恒温。并从中称取0.04~0.05gCaO，精确至0.0001g，置于干燥的

18、内装一更搅拌子的200ml锥形瓶中，加入40ml乙二醇，盖紧锥形瓶在65~70度水浴上加热。每隔5min摇荡一次，放在合适空隙干滤纸的烧结玻璃过滤漏斗抽气，过滤，用无水乙醇仔细洗涤锥形瓶和沉淀三次，每次用量10ml。用HCl滴至橙色。因为煅烧温度较低的欠烧熟料，游离的CaO含量高，因而要完全磨碎。2、试样制备用磁铁吸除铁屑，装入带磨口塞的光口瓶密封。试样不得小于200g，分析前将试样混合均匀，以四分法缩减至25g，然后取出5g左右放入研钵中研磨至完全通过0.08mm方孔筛，再混合均匀。然后干燥（为什么？)3、测定

19、步骤Tcao×Vf-CaO%=----------------------×100%m×1000取约1g试样，精确至0.0001g，置于200ml锥形瓶中（中有搅拌子）。，加入40ml乙二醇，盖紧锥形瓶。用力震荡在65~70度的水浴加热30min，每隔5min震荡一次，然后过滤（方法见HCl标定的操作），然后用0.1mol/lHCl滴定至橙色。每个试样应分别测两次，当f-CaO的含量小于2%时，两次结果的绝对误差应小于0.1%以上；含量大于2%时，应控制在0.2%以内。4、数据处理如果超出允许范围，应在短时间内进

20、行第三次测量，测定结果与上两次中的任何一次之差符合允许误差，则取其平均值，否则应重新分析。改进我们可以用上面的方法萃取f-CaO的钙，然后用EDTA滴定，具体方法请大家思考！谢谢观赏！水泥熟料中游离氧化钙的测定