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时间:2020-04-20
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1、Iii{IiliI《l!l2锄。。。.。.。。。。。工程技术水泥中氧化钙含量测定的控制要点分析刘琪(常州正信建设工程检测有限公司江苏常州213000)摘要:氧化钙是水泥中的重要成分,水泥中.氧化笱的舍量决定着水泥的强度,同时如果其含量过高时在水泥的生产过程中会生成“游离钙”从而影响水泥的安定性。因此,要严格控制水泥中氧化钙含量。准确的测定出水泥中的氧化钙含量不仅能够提高水泥的性能,而且水泥生料的质量得到了保证。煅烧的熟料在质量和产量上都有很大的提高。该文对氧化钙测定过程中的各个要点进行分析,对于溶液的pH值.不同的指
2、示剂、掩蔽剂的用量的不同和其他干扰离子对于水泥中氧化钙含量测定的影响进行了准确的分析,井得出结论。关键词:水泥氧化笱分析中图分类号:TU528.01文献标识码:A文章编号:l674一O98x(2014)O6(b)一0078—02水泥中氧化钙含量测定根据水泥化学的关系,调节不同PH值对水泥中氧化钙含性,使镁离子离子生成氢氧化镁沉淀而消分析方法的国家标准GB/T176-2008标准量测定的影响如表格1除。进行,溶解试样的方法有氢氧化钠银坩埚从表格1中可以看出:当实验溶液的法和碳酸钠铂坩埚法,在测定的过程中,对pH值小于1
3、3时,水泥中氧化钙含量的测定2干扰离子与氧化钙含量测定的关系试验条件也要求控制的十分严格,否则就数据偏低。分析其原因:可能是水泥实验铁、钛、铝、镁和硅离子的干扰。影响结果的准确度。溶液的pH值低于12.5,水泥中的氧化镁没2.1镁离子的干扰有完全生成氢氧化镁沉淀,及镁离子的干在试验中消除镁离子的干扰主要是通1溶液PH与氧化钙含量测定的关系扰没有完全消除,所以是的氧化钙的含量过调节实验溶液的PH值,使其生成氢氧化为了分析水泥中氧化钙含量的测定与测定偏高。而当将实验溶液的pH值调至高镁沉淀,但是氢氧化镁会吸附实验溶液周溶
4、液PH值的关系,采用了在滴定完氢氧化于13时,水泥中氧化钙的含量测定趋于平围少量的钙离子,终点时易反色。从而影响钾溶液后将实验溶液的pH值调节至10、衡。因此我们在测定水泥中氧化钙含量时到钙离子含量的测定。对此我们应该在调11、12、13、14这5个数值,以探究他们之间候通常将溶液pH值调至大于12.5,呈强碱整pH值时,氢氧化钾不要一次加入,并在滴定终点时充分搅拌,如果将氢氧化钾一表1pH值对水泥中氧化钙含量测定的影响次性加入的话。Pit值10l1121314从表格2中可以发现:如果在测定水泥中氧化钙含量对镁离子惊
5、醒掩蔽的时候,氢氧化钠一银坩埚熔样的试样wCaO%58.2658.1957.6457.5957.59加入氢氧化钾溶液不可以一次快速加入,碳酸钠一铂坩埚熔样的试样wCaO%58.9658.8858.3658.1958.19如果一次性加入会使水泥中氧化钙含量测定结果偏小,而应该在充分搅拌下沿烧杯表2氢氧化钾一次性加入溶液中对水泥中氧化钙含量测定的影响壁慢慢加入氢氧化钾溶液。以防止生成细氢氧化钾一次加入氢氧化钾没有一次性加入小的氢氧化镁的沉淀颗粒,吸附过多的钙wCaO%wCaO%离子,影响钙离子含量测定的准确性。同时在滴定
6、近终点时应充分搅拌,慢慢滴入氢氧化钠一银坩埚熔样的试样57.3757.59EDTA溶液,以使被氢氧化镁沉淀吸附的碳酸钠一铂坩埚熔样的试样57.9658.19钙离子能脱离下来与EDTA充分发生配位反应。表3是否滴加氟化钾对水泥中氧化钙含量测定结果的影响2.2硅离子的干扰(此实验是用氢氧化钠一滴加氟化钾未滴加氟化钾银坩埚熔样时的数据进行分析的)采用氢氧化钠一银坩埚熔样制备实wCaO%57.5257.05验溶液,如果在不分离硅酸的条件下用表4是否滴加三乙醇胺对水泥中氧化钙含量测定结果的影响EDTA配位滴定法测氧化钙含量的话
7、,在pH>12.5的强碱性介质中,硅酸根离子会未滴加三乙醇胺wCaO%滴加三乙醇胺wCaO%与钙离子生成硅酸钙沉淀。氢氧化钠一银坩埚熔样的试样57.7l57.52从表格3可以发现:在采用氢氧化钠一银坩埚熔样制备实验溶液测定水泥中氧化碳酸钠一铂坩埚熔样的试样60.7758.11表5氟化钾的用量的不同对水泥中氧化钙含量测定的影响氟化钾的用量ml0456789氢氧化钠~银坩埚熔样的试样wCaO%57.O557.0957.3257.5257.5257.1056.93碳酸钠一铂坩埚熔样的试样wCaO%57.7657.9658.
8、0658.1958.1958.0357.8678科技创新导报ScienceandTechnologyInnovationHerald工程技术S.一2014N0.17cienceandTechnologylnnovationHerald圈■■一日置
9、置疆c■圃●一一-■表6三乙醇胺的加入量对水泥中氧化钙含量测定结果的影响[3】王瑞海.水泥化验室手
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