实验二甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合.ppt

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1、实验二甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合实验2甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合一、基本原理悬浮聚合:将溶有引发剂的单体在强烈搅拌和分散剂的作用下,以液滴状悬浮在水中而进行的聚合反应方法。悬浮聚合的体系组成:主要包括水难溶性的单体、油溶性引发剂、水和分散剂四个基本成分。聚合反应在单体液滴中进行,从单个的单体液滴来看,其组成及聚合机理与本体聚合相同,因此又常称小珠本体聚合。若所生成的聚合物溶于单体,则得到的产物通常为透明、圆滑的小圆珠;若所生成的聚合物不溶于单体,则通常得到的是不透明、不规整的小粒子。悬浮聚合反应的优点:由于有水作为分散介质,因而导热容易,聚合反应

2、易控制,单体小液滴在聚合反应后转变为固体小珠,产物易分离处理,不需要额外的造粒工艺.缺点:聚合物包含的少量分散剂难以除去,可能影响到聚合物的透明性、老化性能等,此外,聚合反应用水的后处理也是必须考虑的问题。悬浮聚合中单体分散过程示意图二、主要药品与仪器甲基丙烯酸甲酯(MMA)10mL过氧化苯甲酰(BPO)0.07g蒸馏水60mL1%聚乙烯醇水溶液20mL装有搅拌器、冷凝管、温度计的三颈瓶1套恒温水浴1套10、100mL量筒各1支抽滤装置1套三、实验步骤实验装置图(1)在装有搅拌器、冷凝管、温度计的三颈瓶(如上图)中依次加入2m11%的聚乙烯醇

3、水溶液、40mL水。(2)搅拌加热(注意温度不要超过70℃),加入预先已溶解引发剂的甲基丙烯酸甲酯10mL,再用剩余的20mL水分两次洗涤盛单体的容器,并倒入三颈瓶内,加料完毕后升温至70℃。(3)小心调节搅拌速度,观察单体液滴大小,调至合适液滴大小后,保持搅拌速度恒定,将反应温度升至78±2℃。(4)反应约1.5h后,用滴管吸取少量珠状物,冷却后观察是否变硬,若变硬,可减慢或停止搅拌,若珠状物全部沉积,可在缓慢搅拌下升温至85℃继续反应1h,以使单体反应完全。(5)停止反应,将产物抽滤,聚合物珠粒用水反复洗涤几次后,置于表面皿中自然风干,观

4、察聚合物珠粒形状。(6)称重,计算产率。四、思考题(1)悬浮聚合反应中影响分子量及分子量分布的主要因素是什么?(2)在悬浮聚合反应中期易出现珠粒粘结,这是什么原因引起的?应如何避免?

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