甲基丙烯酸甲酯的本体聚合实验报告

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1、高分子化学实验报告专业：应用化学一班学生姓名：陈小强1114131005陈小花1114131004指导教师：陈堀实验时间：2017年8月15日实验二甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一.实验目的：1、了解本体聚合的原理，熟悉有机玻璃的制备方法；2、掌握减压蒸惚的原理及操作过程。二、实验原理：甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰引发剂存在下进行自由基聚合反应。自由基加聚的工艺方法主要有四种：本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合及乳液聚合。木体聚合由于反应组成少,只是单体或单体加引发剂,所以产物较纯，但散热难控制；溶液聚合过程易控制，散热较快,不过产物中含溶剂（有些污染环境），后处理比较困难；悬浮聚合以水作溶

2、剂，水无污染，散热好，易除去，但要求单体不溶于水，故在应用上受限制；乳液聚合反应机理不同，可以同时提高聚合速度和聚合度，散热好，易操作。甲基丙烯酸甲酯在BPO引发下自由基聚合：dCH.CH3irCOOCH屮2Y—・）壬CH2-C歩Icooch3自由由基聚合属属连锁反反应，一般般有三个基基元反应：链引发,链增长，链终止（有时还会会出现链链转移）反应。链引引发：R•+MM->RM•链增增长：RM•+M—RMM•+M—RMMM•+M—M•链终终止：~M•+~M•-'死'聚合物本实验采用本体聚合，当反应到一定程度吋粘度增大，大分子链自由基活性降低，阻碍了链自由基的相互结合，使链终止速率减

3、慢,而小分子单体却依然可以自由与链结合，链增长速率不会受到影响，从而导致自动加速效应，内部温度急剧上升，乂继续加剧反应，如此循环，而粘度度又屏蔽热量，使局部温度过高，严重影响聚合物的性质。图1.聚合反应的变化观律图中曲线表明：聚合反应开始前有一段诱导期，聚合速率为零,体系无粘度变化。在转化率超过20%以后，聚合速率显著增加，出现自动加速效应。而转化率达到80%以后，聚合速率显著减小.最后几乎停止聚合，需要升高温度才能使聚合反应完全。为避免出现自动加速效应，可通过冷却降温与控制粘度的方法，在预聚吋控制粘度，并控制温度在80-90°C吋（引发剂的半衰期适当），以适应在较低温度下聚合。

4、三、实验仪器及药品：仪器：试管、圆底烧瓶、塞子、恒温水浴锅药品：过氧化苯甲酰（BPO）（one0-one甲基丙烯酸甲酯（mma）（并CH—COOCH厂）实验流程图:实验装置图:五、实验步骤.现象及分析:步骤现象分析1、预聚：洗净干燥玻璃仪器。称取0.15g引发剂BPO放入带带塞的烧瓶中，再加入10.6ml单体MMA。在水浴锅中加热圆底烧瓶到80〜90°C。内的预聚物粘度与甘油粘度相近时，立即停止加热，冷却至室温BPO逐渐溶解形成无色溶液，加热刚开始无明显变化；后来逐渐生成油膜状物质出，溶液粘度增加，形成甘油状物质，摇晃烧瓶时，溶液只能小范围的来回移动，体积变小。BPO为白色结晶性

5、粉末，可溶于非极性溶剂MMA当中。由于本体聚合的特点造成加热后不同时间段明显的现象差异。反应最后反应液的粘度增大，因此有体积变小、不易流动现象。温度不宜过高，否则产生2、灌模：取两干燥甘油状物质慢慢流入从水浴锅中取出烧洁净的试管（可适当地加些许装饰物），为避免有气泡产生，将预聚物缓慢、呈细流线状倒入试管中试管中，并加入小花朵等，在试管中形成柱状结构瓶，因自动加速效应,内部热量聚集，温度升高，加剧反应，从而使粘度变得更大，不易从瓶中流入模具3、聚合：将试管封口，放入40-50°C的烘箱中聚合24h,硬化。在100°C下处理0.5-lh放入烘箱后，试管中甘油状物质慢慢硬化，形成有机玻

6、璃低温、长时间反应最有利于聚合物的形成；形成固体时，体积会增大，有间隙地悬挂，防止影响聚合4、脱模：将试管口向下，在地面上不停的敲击，得聚合物有机玻璃得到无色透明的有机玻璃，表面光滑，内部无气泡，放入其中的花朵沉于底部灌模时，试管中空气应排尽，才能使玻璃表面光滑并无气泡存在于内部六、实验注意事项:1、实验中所有器皿需洗净、干燥完全，否则会引入杂质2、预聚过程中要时刻关注温度的控制及粘度的变化2、不能剧烈地摇晃圆底烧瓶，防止引入过多氧气，影响聚合3、灌模时，不能完全灌满，应预留一定的空间4、应缓慢地、线流状地倒入试管中，防止产生气泡七.实验结论及具体分析：1、温度控制在80-90°

7、C是为了使引发剂的半衰期最有效地用于反应时间。水浴锅的水浴温度并不完全准确，可能会不小心超过水浴温度上限90°C,这样很容易暴聚。2、在加热时，不要老是摇动锥形瓶，这样容易把氧气溶入溶液中而氧化引发剂使之失效（有条件的话可以同氮气以排氧）3.预聚时注意粘度变化，确定反应液粘度时，由于反应完全到暴聚的过程只有几秒钟，很难把握反应液粘度与甘油类似，这样就会导致反应要么不完全，要么暴聚；浆液粘度不可太小，粘度过小在灌模时容易晃动，产生细小的气泡，不易排除，并使诱导活化所需时间大大延长，