悬浮聚合制备聚甲基丙烯酸甲酯交联微球实验方案

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1、悬浮聚合制备聚甲基丙烯酸甲酯交联微球实验方案实验名称：悬浮聚合制备聚甲基丙烯酸甲酯交联微球实验目的：1、用悬浮聚合制备聚甲慕丙烯酸甲酯交联微球2、测试聚甲基丙烯酸甲酯的性能（粒径、单体转化率、粒子成分）实验原理:1、漠化法则定甲基丙烯酸甲酯的纯度漠化法是含碳碳双键化合物定量测定常用的化学方法，此种方法的原理是测定加成到双键上的漠量，其反应如下：CH2=C-COOH+Br2ch3>ch2-c-coohAr习惯上常用“漠值”表示加成到双键上的澳量，所谓“澳值”是指加成到100g被测定物质上所用澳的克数。将实测澳值与理论澳值比较，即可求出该不饱和化合物的纯度。漠化法是在被测定的试

2、样中加入漠液或能产生漠的物质一一漠化试剂。常用的澳化试剂为澳-四氯化碳溶液、澳-乙醇溶液和澳化钾-漠酸钾溶液。前者是强烈的漠化剂，在漠加成的同吋，也常伴随发生取代反应，尤其是带侧链的不饱和化合物，更容易发生取代反应。而后者是在酸性介质中进行氧化还原反应生成澳。这种漠化试剂可以大大降低取代反应发生，常用于易发生取代反应的不饱和化合物。漠与双键加成。过量的漠使碘化钾析岀碘。然后用硫代硫酸钠溶液滴定碘，从而间接求岀样品的漠值和纯度。2、悬浮聚合原理悬浮聚合是将单体以微珠形式分散于介质中进行的聚合。从动力学的观点看，悬浮聚合与本体聚合完全一样，每一个微珠相当于一个小的木体。悬浮聚合

3、克服了本体聚合中散热困难的问题，但因珠粒表面附有分散剂，使纯度降低。当微珠聚合到一定程度，珠子内粒度迅速增大，珠与珠Z间很容易碰撞粘结，不易成珠子，甚至粘成一团，为此必须加入适量分散剂，选择适当的搅拌器与搅拌速度。由于分散剂的作用机理不同，在选择分散剂的各类和确定分散剂用量时，要随聚合物种类和颗粒要求而定，如颗粒大小、形状、树脂的透明性和成膜性能等。同时也要注意合适的搅拌强度和转速，水与单体比等。悬浮聚合是目前工业上应用广泛的一种聚合物生产方法。不溶于水的单体以小液滴状态悬浮在水中进行的聚合反应称悬浮聚合，体系主要有四个组分：单体,引发剂，水和分散剂。一般控制油水比即油：水

4、二1：1〜1：1.3,实验室中可更大一些。单体液层在搅拌的剪切力作用下分散成微小液滴，粒径的大小主要由搅拌的速度决定，悬浮聚合物一般粒径在0.01〜5mm之间，常取0.05〜1.5mm。由于油水两相间的表面张力可使液滴粘结，必须加入分散剂以降低表面张力，保护液滴，使形成的小珠有一定的稳定性。分散剂可用聚乙烯醇(PVA)、明胶、聚丙烯酸等高分子或不溶于水的无机盐，如CaCO3>BaS04等。对孤立的小珠本身而言，实际上仍属木体聚合，所以符合木体聚合的一般规律。本实验原理为：在一定的分散介质水中，加入定量的甲基丙烯酸甲酯单体,通过搅拌器产生的剪切作用力，以及液滴的界面张力和水溶

5、性分散剂的作用，使油相单体能够分散成液滴，并且稳定地悬浮于介质水中。在油溶性引发剂的作用下，在液滴内进行聚合。实验用品(仪器、药品)甲基丙烯酸甲酯(MMA)、NaOH,去离子水，无水氯化钙，聚乙烯醇(PVA),碱式碳酸镁，过氧化苯甲酰(BPO),双甲基丙烯酸甲酯(EGDMA),氯化钠1•搅拌器2■密封套3■温度计4-温度计套管5■冷凝管6■三口瓶实验操作步骤:1、甲基丙烯酸甲酯的精制甲基丙烯酸甲酯是无色透明的液体，其沸点为100.3~100.6°C；密度:Df=0.937；折光率/?D20=1.4138o甲基丙烯酸甲酯常含有稳定剂对苯二酚。首先在1000mL分液漏斗中加入7

6、50mb甲基丙烯酸甲酯(MMA)单体，用5%的NaOH水溶液反复洗至无色(每次用量120^150mL),再用蒸績水洗至中性，以无水硫酸镁干燥后静置过夜,然后进行减压蒸憾，收集46°C/13332.2Pa(100mmHg)的憾分2、甲基丙烯酸甲酯的纯度分析用自制的小玻璃泡准确称量0.1800^0.2000g甲基丙烯酸甲酯试样①，放入磨口锥形瓶中，加入lOmL37%醋酸做溶剂。用玻璃棒小心地将玻璃泡压碎，用少量蒸馆水冲洗玻璃棒。用移液管准确吸取50mL0.lmolKBr-KBrO3溶液②，注入锥形瓶中。迅速加入5mL浓盐酸，盖紧瓶塞，摇匀后，避开直射日光放置20min,其间应不

7、断摇动，然后加入固体KI1g,摇动使之溶解后，在暗处放置5min,用0.05molNa2S203标准溶液③滴定。当溶液呈浅黄色时,加入2mL1%淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失。记录读数。重复以上试验二次。并同吋做空白试验二次。数据处理：浪值=（2-28-1）m纯度,％=3-"）>