水产品中3种氯霉素类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱测定法研究.pdf

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1、第32卷第3期2013年5月浙江海洋学院学报(自然科学版)JournalofZhejiangOceanUniversity(NaturalScience)Vol-32No．3May，2013文章编号：1008—830X(2013)03—0249-06．水产品中3种氯霉素类药物残留的超高效液相色谱一串联质谱测定法研究梅光明1,2，陈雪昌1,2，张小军1,2，刘琴1,2，李佩佩1,2，何依娜·，一，郭远明1,2(1．浙江海洋学院海洋与渔业研究所，浙江省海洋水产研究所，浙江舟山316100；2．浙江省海水增养殖重点实验室，浙江舟山316100)摘要：采用超高效液相色谱一电喷雾串联质谱仪(UPLC—

2、ESI—MS／MS)同时测定水产品中的氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考3种氯霉素类药物残留量。该方法经乙酸乙酯提取样品，正己烷脱脂净化，超高效液相色谱C．。柱分离，电喷雾负离子多反应模式(MRM)检测。氯霉素定量检出限为0．10叫kg，线性范围为0．10．50．0懈儿，在阴性样品0．10。2．00州kg的氯霉素添加浓度下，平均回收率为84．7％。104．9％；甲砜霉素和氟苯尼考定量检出限均为0．50斗g／kg，线性范围为O．50～50．0雠儿，在阴性样品0．50．10．0斗g／kg的添加浓度下，甲砜霉素平均回收率为88．2％。104．1％，氟苯尼考平均回收率为91．9％。104．1％。且所有测定结

3、果的批内相对标准偏差(RSD)均小于15％。结果表明该方法简便快捷，准确度和精密度高，适用于水产品中氯霉素类药物残留快速检测的要求。关键词：水产品；氯霉素；甲砜霉素；氟苯尼考；超高效液相色谱一电喷雾串联质谱(UPLC—ESI—MS／MS)中图分类号：$859．84文献标识码：ADeterminationof3ChloramphenicolsMedicineResiduesinAquaticProductsbyUPLC-MS／MSMEIGuang-min91‘CHENXue—chan91之ZHANGXiao-junl0etal(1．MarineandFisheryResearchInstitu

4、teofZhejiangOceanUniversity，MarineFisheryResearchInstituteofZhejiangProvince，Zhoushan316100；2．KeylabofMaricuhureandEnhancementofZhejiangProvince，Zhoushan316100，China)Abstract：AmethodWaSdevelopedforthesimultaneousdeterminationofchloramphenicol，thiamphenicolandflorfenicolresiduesinaquaticproductsusin

5、gultra—highperformanceliquidchromatography—electrosprayionizationtandemmaSsspectrometry(UPLC-ESI-MS／MS)．Thehomogenizedsampleswereextractedwithethylacetateandtheextractswerepartitionedwithn-hexanetoremovelipids．FurtherchromatographicseparationwascarriedoutonUPLCC18column．Multiplereactionmonitoring(M

6、RM)withelectresprayionizationin收稿日期：2013-03-03基金项目：浙江省科技计划项目(2012F30021)；浙江省重点科技创新团队项目(2010R50028)作者简介：梅光明(1984-)，男，湖北黄冈人，工程师，硕士，研究方向：水产品质量安全检测．E-mail：meigml23@yahoo．corn．ca．通讯作者：郭远明(1977一)，男，高级工程师，硕士，研究方向：渔业环境及水产品质量安全．浙江海洋学院学报(自然科学版)第32卷positivemodeWaSusedfordetection．Quantitationlimitwa$O．10pg／l【

7、gforchloramphenicol，withgoodlinearityrangedfrom0．10-50．0斗g，L．AveragerecoveriesspikedinnegativesamplesatthelevelsofchloramphenicolfromO．10-2．00斗g／l【gwere84．7％-104．9％．Quantitationlimitwa$0．50t蝎Jkgforthiamphen