能量色散X射线谱仪(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy).ppt

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1、能量色散X射线谱仪(EnergyDispersiveX-raySpectroscopy)周丽绘当样品中原子的内层电子被入射电子束激发或电离后,内层电子被撞出电子壳层,形成空位,此时外层电子向内层跃迁,在跃迁过程中体系多余的能量以特征X射线光量子的形式释放。能谱分析正是利用此特征X射线。特征X射线信号的产生能谱仪能谱仪是利用细聚焦电子束入射样品表面,激发出样品元素的特征X射线,检测和分析特征X射线的能量及强度,从而进行微区成分分析的一种仪器。它是在电子光学和X射线光谱学原理的基础上发展起来的一种高效率的分析仪器。能谱仪是电子显微镜的一个附件,它与电镜相结合,可以

2、满足微区形貌、组织结构和化学成分三位一体同位分析的需要。EDSSEM-EDSTEM-EDS能谱仪工作原理利用不同元素X射线光子特征能量E不同这一特点来进行成分分析的。每一能量为E的X光子相应地产生n对电子-空穴对,不同能量的X射线光子产生的电子-空穴对数目不同。多道脉冲高度分析器电子-空穴对X射线光子Si(Li)检测器前置放大器电流脉冲主放大器电压脉冲电子束积分整形转换转换分类、计数、转换不同能量X射线光子能量-强度分布图E能谱仪的分析方法(一)定性分析方法1.点分析将电子束固定在所要分析的微区上,即可用能谱仪收集微区内全部元素的谱线。2.线分析将能谱仪

3、固定在所要测量的某一元素特征X射线能量的位置上,使电子束沿着指定的路径作直线轨迹扫描,便可得到该元素沿指定直线的浓度分布曲线。3.面分析将能谱仪固定在所要测量的某一元素的特征X射线能量的位置上,使电子束在样品表面作光栅扫描,便可在荧光屏上得到该元素的面分布图像。(二)定量分析(1)由于能谱仪作微区分析时所激发作用的区域非常小(约10m3),因此它仅仅是一种表面微区分析仪器,它的定量计算结果受样品和仪器本身的影响非常大,所以相对误差也比较大,一般情况下,只能作为半定量分析用。(2)对于原子序数大于10、质量百分浓度大于10%的元素来说,浓度误差一般有5%左右;

4、对于轻元素和质量百分浓度小于10%的元素则误差更大。(3)由于电子束照射样品时,样品表面常会出现污染,这种污染以碳(C)为主要成分,所以对于碳化物和含碳物质的定量分析比较困难,误差也较大。(4)TEM-EDS不能分析Cu和C元素,含Cu元素用Ni、Mo网,含C元素尽量采用微栅。一、SEM-EDS的样品制备适合于SEM观察的样品。样品表面尽可能平整。二、TEM-EDS的样品制备适合于TEM观察的样品。观察区域尽可能大一些、样品尽量多一些。样品制备能谱仪的主要性能分辨率:是指将不同特征X射线分开的本领;探测元素范围:Be4-U92检测限一般要求被探测元素的质量百分

5、含量大于1%一、能谱仪的主要优点探测效率高分析速度快分析元素范围广:Be4-U92二、能谱仪的主要缺点分辨率较低,谱峰较宽,容易重叠;峰背比小,背底较高;液氮制冷的能谱仪的探头必须在液氮中工作,维护费用高;目前电制冷SDD能谱仪的性能有所改进。能谱仪的应用SEM-EDSTEM-EDS未知物成分分析金属断口性质分析线扫描分析面扫描分析EDS

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