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1、l4期Vb.N乙.第卷第材料科学与工艺42&年月TLNTNLHD一种玻璃碳制备过程的X射线分析王君林关振中长春光学精密机械研究所摘要利用环氧树脂对酚醛树脂的改性制备出高密度、高电导率的玻璃碳,利用X射线广角衍、.射小角散射和径向分布函数分析制备过程中结构的变化,并对电导率进行了侧试分析结果表明,前驱体热解制备玻璃碳的过程是微,有序化促使了孔洞的形区结构有序化且有序化区域增大的过程成并长大,以及电导率的增加.内应力的释放是导致体积膨胀原因.关健词玻璃碳;制备过程;微区结构;孔洞;x射线分析中国图书资料分类号珊324O引言,,因其断玻璃碳作为一种新型的碳材料含碳纯
2、度高口形貌及结构特征类似玻璃故被称为,.。:,,,玻璃态碳即玻璃碳`t]玻璃碳有许多优越性能如密度小(约159c/m))抗渗透各向同性耐,,、、、,。耐腐蚀等电子工业生物工程等l2]国外生高温被广泛用于化学工业冶金工业玻璃工业、、,纤维素酚醛树脂等13玻璃碳的形成过程就是这些树脂的产玻璃碳的原料主要为糠醇树脂。、,碳化过程对其形成过程的分析手段一般采用红外光谱IR’l]NMR等阎方法可以较清晰认识树脂碳化的过程中降解行为,而对样品整体在过程中的结构变化,特别是其中孔洞与基体结构之间的关系却很难于了解。采用X射线手段可以有效地进行分析。本文首先提出新型玻璃;:碳
3、制备方法并利用环氧树脂对酚醛树脂改性制得优质玻璃碳采用X射线三种分析手段广角衍射(、F,xRD)小角散射(sA大5)及径向分布函数(RD)对制备玻璃碳过程中的孔洞及碳基体结构变化进行探讨;同时对样品制备过程中的电导率也进行了测量.1试验材料及方法Ll样品制备:出发物料样品的制备主要由以下步骤进行~交联~固化一成型一前驱体一热处理~玻璃碳。首先称取适量的环氧树脂与酚醛树脂,按一定的比例充分混合,并加人适量的消泡剂。在模具上涂上脱模剂后,。由于环氧树脂与酚醛树脂互为交联剂,它们将上述混合物倒人,之间进行的反应主要是醚化反应可按下列几种形式进行:(1)酚醛树脂中的轻
4、甲基与环氧树脂中的经基及环氧基发生反应:本文于l卯5年3月11日收到.,,联系人:关振中长春光机所13(拭)2研究员34期Vbl.3N乙.第卷第材料科学与工艺415年12月ATERIALSCIENCE&TECHNOLOGYDeC9M一种玻璃碳制备过程的X射线分析王君林关振中(长春光学精密机械研究所)摘要利用环氧树脂对酚醛树脂的改性制备出高密度、高电导率的玻璃碳,利用X射线广角衍、.射小角散射和径向分布函数分析制备过程中结构的变化,并对电导率进行了侧试分析结果表明,前驱体热解制备玻璃碳的过程是微,有序化促使了孔洞的形区结构有序化且有序化区域增大的过程成并长大,以
5、及电导率的增加.内应力的释放是导致体积膨胀原因.关健词玻璃碳;制备过程;微区结构;孔洞;x射线分析中国图书资料分类号珊324O引言,,因其断玻璃碳作为一种新型的碳材料含碳纯度高口形貌及结构特征类似玻璃故被称为,.。:,,,玻璃态碳即玻璃碳`t]玻璃碳有许多优越性能如密度小(约159c/m))抗渗透各向同性耐,,、、、,。耐腐蚀等电子工业生物工程等l2]国外生高温被广泛用于化学工业冶金工业玻璃工业、、,纤维素酚醛树脂等13玻璃碳的形成过程就是这些树脂的产玻璃碳的原料主要为糠醇树脂。、,碳化过程对其形成过程的分析手段一般采用红外光谱IR’l]NMR等阎方法可以较清
6、晰认识树脂碳化的过程中降解行为,而对样品整体在过程中的结构变化,特别是其中孔洞与基体结构之间的关系却很难于了解。采用X射线手段可以有效地进行分析。本文首先提出新型玻璃;:碳制备方法并利用环氧树脂对酚醛树脂改性制得优质玻璃碳采用X射线三种分析手段广角衍射(、F,xRD)小角散射(sA大5)及径向分布函数(RD)对制备玻璃碳过程中的孔洞及碳基体结构变化进行探讨;同时对样品制备过程中的电导率也进行了测量.1试验材料及方法Ll样品制备:出发物料样品的制备主要由以下步骤进行~交联~固化一成型一前驱体一热处理~玻璃碳。首先称取适量的环氧树脂与酚醛树脂,按一定的比例充分混合
7、,并加人适量的消泡剂。在模具上涂上脱模剂后,。由于环氧树脂与酚醛树脂互为交联剂,它们将上述混合物倒人,之间进行的反应主要是醚化反应可按下列几种形式进行:(1)酚醛树脂中的轻甲基与环氧树脂中的经基及环氧基发生反应:本文于l卯5年3月11日收到.,,联系人:关振中长春光机所13(拭)2研究员第期4王君林等一种玻:璃碳制备过程的·射线X分析41,.,对较小而在950℃后样品剩余重量已趋于稳定试验表明样品中热解反应主要发生在50℃,,,。至500℃时网前原结构已遭到极大的破坏这与其他树脂热解时变化规律类似23尺寸及体积的膨胀、、、、.,图3一abc为制备过程中样品的尺
8、寸密度随热处理温度的变化由图可见样品体