氯化铵重量法分析步骤的简化探讨.pdf

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1、曾旭辉，等：氯化铵重量法分析步骤的简化探讨电气计量·控制检测中图分类号：TQ172文献标识码：B文章编号：1007-0389（2013）02-87-03氯化铵重量法分析步骤的简化探讨曾旭辉，黄定策（广东省梅州市质量计量监督检测所，广东梅州514072）摘要：用氯化铵重量法测定水泥及水泥熟料中二氧化硅的含量时，可简化其操作过程，即在标准法的基础上去除用氢氟酸处理残渣和比色法从滤液中回收漏失的二氧化硅这两个步骤。这种方法简单快捷，能减少因操作失误而引起的结果误差，如果能够熟练掌握实验步骤和要点，并在操作无失误的

2、情况下，该法测定的二氧化硅的结果误差都不大于0.2%，能够满足日常分析检验的工作需要。关键字：水泥、氯化铵重量法、二氧化硅、简化法SimplifiedprocedureofammoniumchloridegravimetricanalysisZengXuhui,HuangDingce（GuangDongMeiZhouQuality&MetrologySupervisionAndTestingInstitute,MeiZhou,GuangDong514072,China）Abstract：Usingammon

3、iumchloridegravimetricanalysismethodtotestsilicacontentincementandcementclinker,theprocedurecouldbesimplifiedbyminusingtwosteps——hydrofluoricacidtreatmentofresidueandcolorimetricmethodfromleachaterecyclingleakagesilica,accordingtothestandardmethod.Themetho

4、dismoresimpleandquickandcanreduceerrorcausedbyoperationmiss.Inconditionofnooperationerror,thetestingresulterrorofthemethodislessthanorequalto0.2%whichcansatisfydailyanalysis.Keywords:cement;ammoniumchloridegravimetricanalysis;silica;simplifiedmethod1.2分析步骤

5、0前言1.2.1试样处理原材料的选择和质量控制，生产过程中的动态称取0.5g试样（m0），精确到0.0001g，置于铂坩埚分析、控制和调整，产品质量的检验和判断等等，都中，将盖斜置于坩埚上，在950~1000℃下灼烧50min，要依靠化学分析提供可靠数据。其中SiO2的测定是取出坩埚冷却；用玻璃棒仔细压碎块状物，加入水泥化学分析的重要组成部分，检测结果的准确与0.300g±0.100g已磨细的无水碳酸钠，仔细混匀；再将坩否将直接影响水泥产品的质量好坏。测定SiO2的方埚置于950~100000℃下灼烧100

6、min，取出坩埚冷却。法有很多，主要包括氟硅酸钾法、重量法和仪器分析1.2.2胶凝性二氧化硅测定法等，其中重量法又分为盐酸蒸干法、动物胶凝聚法将烧结块移入瓷蒸发皿中，加入少量水润湿，用[1]和氯化铵法。目前水泥产品日常分析最常用的是平头玻璃棒压碎块状物，盖上表面皿，从皿口慢慢加氟硅酸钾法和氯化铵重量法，前者简单快捷，但影入50mL盐酸及2~3滴硝酸，待反应停止后取下表面响因素较多，容易产生误差，对操作者的熟练程度要皿，用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全，用热盐求也较高；后者是国家标准的基准法，准确度较高，酸

7、（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中。将但步骤繁杂，且测定时间相对较长，不利于及时指导蒸发皿置于蒸汽水浴上，蒸发至糊状时加入约10g氯生产。如果能够简化后者的分析步骤，缩短检测时化铵并充分搅匀，蒸发至干后继续蒸发10~间，又可得到较准确的分析结果，那会对指导生产有150min。取下蒸发皿，加入10~150mL热盐酸（3+十分重要的意义。本文就如何简化氯化铵重量法分97），搅拌使可溶性盐类溶解。用中速定量滤纸过析水泥熟料中的SiO2含量作一探讨，供与同仁商榷。滤，用胶擦棒擦洗玻璃棒及蒸发皿，用热盐酸（3

8、+97）洗涤沉淀3~4次，然后用热水充分洗涤沉淀，直1氯化铵重量法测定原理和分析步骤至检验无氯离子为止。滤液及洗液收集于2500mL1.1测定原理容量瓶中。将沉淀连同滤纸一并移入铂坩埚中，将试样以无水碳酸钠烧结，盐酸溶解，加入固体氯蒸发盖斜置于坩埚上，在电炉上干燥、灰化完全后，化铵于蒸汽水浴上加热蒸发，使硅酸凝聚，经过滤灼放入950~100000℃的高温炉内灼烧600min，取坩埚置烧后称量。用氢氟酸处理后，失去