水中悬浮物实验操作步骤重量法

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1、水中悬浮物实验操作步骤重量法水中悬浮物实验操作步骤(重量法)2010年06月22日星期二下午05:43本操作步骤是根据中华人民共和国国家标准"水质悬浮物的测定重量法(GB11901-89)"和国家环境保护总局与《水和废水监测分析方法》编委会合编的《水和废水监测分析方法》(第四版)(中国环境科学出版社,2002年12月)中"悬浮物的测定"做出部分修改编写而成。1适用范围适用于矿区范围内的矿井水、生活废水、各类总排水。2定义水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45μm的滤膜,截留在滤膜上并于103-105℃

2、烘干至恒重的固体物质。3试剂蒸馏水或同等纯度的水。4仪器4.1玻璃砂芯过滤装置,规格:1000ml。4.2CN-CA微孔滤膜:孔径0.45m,直径50mm。4.3真空泵,抽气速率:7.2m3/h,极限真空:5Pa。或其它类型的抽气泵:流量控制在80-90L/min。4.4称量瓶:30╳60mm。4.5烘箱:可控制恒温在103-105℃。4.6干燥器。4.7无齿扁嘴镊子。4.8白磁盘。4.9白纱线手套。4.10冰箱。5采样及样品贮存5.1采样所用聚乙烯或硬质玻璃容器要先用洗涤剂清洗,在依次用自来水和蒸馏水

3、冲洗干净。在采样之前,再用即将采集的水样冲洗三次,然后,采集具有代表性的水样300-500ml。盖严瓶塞。注:漂浮或浸没于水体底部的不均匀固体物质不属于悬浮物,应从水样中除去。5.2样品贮存采集的水样应尽快分析测定。如需放置,应贮存在4℃冰箱中,但最长不得超过七天。注:样品不得加入任何保护剂,以防止破坏物质在固、液间的分配平衡。6步骤6.1滤膜准备(前处理)6.1.1滤膜在使用前应经过蒸馏水浸泡24小时,并更换1-2次蒸馏水。6.1.2将滤膜正确地放在过滤器的滤膜托盘上,加盖配套漏斗,并用夹子固定好。6

4、.1.3以约100ml蒸馏水抽滤至近干状态(以50-60秒为宜)。6.1.4卸下固定夹子和漏斗,再用扁嘴无齿镊子小心夹取滤膜置于编了号的称量瓶内,盖好瓶盖(可露出小缝隙)。6.1.5将称量瓶连同滤膜一并移入103-105℃的烘箱中烘干60分钟后取出,置于干燥器内冷却至时温,称其重量;再移入烘箱中烘干30分钟后取出,反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差值≤0.2mg为止。6.2样品测定6.2.1用蒸馏水冲洗经自来水洗涤后的抽滤装置。6.2.2用扁嘴无齿镊子小心从恒重的称量瓶内夹取滤膜正确放于滤膜托盘

5、上,再用蒸馏水简单湿润滤膜后,加盖配套漏斗,并用夹子固定好。6.2.3量取充分混合均匀的试样100ml于漏斗内,启动真空泵进行抽吸过滤。当水分全部通过滤膜后,再用每次约10ml蒸馏水冲洗量器三次,倾入漏斗过滤。然后,再以每次约10ml蒸馏水连续洗涤漏斗内壁三次,继续吸滤至近干状态。6.2.4停止抽滤后,小心卸下固定夹子和漏斗,用扁嘴无齿镊子仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶内,盖好瓶盖(可露出小缝隙)。6.2.5将称量瓶连同滤膜样品摆放在白磁盘中,移入103-105℃的烘箱中烘干60分钟后取出,

6、置于干燥器内冷却至时温,称其重量;再移入烘箱中烘干60分钟后取出,反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差值≤0.4mg为止。7计算悬浮物含量C(mg/L)按下式计算:(A-B)╳106C=--V式中:C--水中悬浮物浓度,mg/L;A--悬浮物+滤膜与称量瓶重量,g;B--滤膜与称量瓶重量,g;V--试样体积,ml。注意事项1、漂浮于水面或浸没于水体底部的不均匀固体物质不属于悬浮物质,应在样品采集时加以避免。实验室测定阶段,处理样品时应以清洁水样为先。在定量取样时,应选择好合适的量器,水样均匀混合后

7、应尽快量出。快速倾入漏斗过滤后,用每次约10ml蒸馏水冲洗量器三次,倾入漏斗过滤时,应将量器底部的较大颗粒物质去除。2、贮存水样时不能加任何保护试剂,以防止破坏物质在固相、液相间的分配平衡。3、滤膜上截留过多的悬浮物,除了造成过滤困难,还会延长过滤、干燥时间。遇此情况,可酌情少取试样,浑浊水样采集20-100ml,比较清洁水样应采集100-200ml为宜,特别清洁的水样可增大试样体积至200-300ml,否则会增大称量误差,影响测定精度。4、滤膜前处理阶段,以约100ml蒸馏水抽滤至近干状态(以50-6

8、0秒为宜)。实际操作中,在同一批样品测定中最好固定一个蒸馏水用量和抽滤时间,以减少因蒸馏水量和抽滤时间的不同而带来的误差。特别建议,无论采用何种滤膜,都必须对其进行前处理或进行相关试验。5、滤膜(处理后)和样品抽滤后,移入称量瓶加盖时,应保留适当缝隙,不要盖严,以保证滤膜和样品中水分、湿气能够充分逸出。6、经过103-105℃的烘箱中烘干的滤膜或样品在置于干燥器内冷却阶段,应在天平室进行。应避免空调器出风给称量带来的影响。天平室的温度会影响

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