高效液相色谱法测定成品胶中抗氧剂 XD-305含量.pdf

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1、642013年第6期高效液相色谱法测定成品胶中抗氧剂XD-305含量刘洁兰（福建省福橡化工有限责任公司）摘要：运用橡胶成品胶中抗氧剂XD-305含量的高效液相色谱测定法能快速、准确地测定出成品胶中抗氧剂XD-305的含量，回收率大于98％，测定结果重复性好。关键词：成品胶抗氧剂含量高效液相色谱法XD-305抗氧剂XD-305是橡胶成品的新型抗氧剂。生产中快速、准为分析纯。确地测定出橡胶成品胶中抗氧剂XD-305的含量，能指导工艺控2、仪器制抗氧剂XD-305的加入量，保证产品质量稳定。通过实验，探索高效液相色谱仪，包括LC-10ADvp高压输液泵、SPD-10Avp出了橡胶

2、成品胶中抗氧剂XD-305含量的测定方法———高效液紫外-可见分光光度检测器、CTO-10Avp恒温箱、SCL-10Avp控相色谱法。制器、CLASSvp液相色谱工作站；高效液相色谱柱：shimpackVP-ODS，150×4.6mm，ID1根；万分之一电子天平1台；抽提器：一、实验磨口球型冷凝管（250mm）连接250mm带支管磨口圆底烧瓶。1、原材料3、色谱条件样品：成品胶；基准物：抗氧剂XD-305；试剂：甲醇，乙醇，均流动相：甲醇，流速1.00mL/min或根据分离情况选择适当流速；检测器波长：280nm；柱温：40℃；进样体积：20μL。表1不同抽提方式所得样品溶

3、液的组分峰面积4、操作方法及步骤样品编号抽提方式XD-305，μV·s4.1试剂的制备130mL乙醇抽提1次，40min265362抗氧剂XD-305标准溶液的制备：准确称取0.02g抗氧剂230mL乙醇抽提1次，60min266436XD-305于100mL的容量瓶中，用无水乙醇溶解并稀释至刻度，330mL乙醇抽提1次，80min269683再用移液管吸取此溶液10mL，注入50mL容量瓶中，用无水乙醇430mL乙醇抽提1次，100min268785稀释至刻度，此溶液含抗氧剂XD-305为0.04mg/mL。530mL乙醇抽提1次，120min2735684.2测定步骤6

4、抽提2次，每次15mL乙醇、30min269405（1）称取试样0.50g，剪成1mm以下的细条，随即放入250mL7抽提2次，每次15mL乙醇、40min274532磨口圆底烧瓶中，再加入15mL无水乙醇，将圆底烧瓶与磨口球表2基准物溶液3次进样的峰面积型冷凝管连接好，在90～100℃水浴锅上加热，回流40min（以微抗氧剂峰面积，μV·s平均值RSD，%沸时记时间）。将抽提液移入50mL容量瓶中，按同样方法再抽提1次2次3次μV·s一次，将得到的抽提液和洗瓶的无水乙醇均移入50mL容量瓶XD-3053895903970753875733914131.28中，用无水乙醇稀

5、释至刻度，在色谱条件下注入20μL样品溶液表3样品溶液3次进样的峰面积进行分离，记录抗氧剂XD-305的峰面积。抗氧剂峰面积，μV·s平均值RSD，%（2）与（1）相同条件下注入20μL抗氧剂XD-305标准溶液，记录抗氧剂XD-305的峰面积。1次2次3次μV·s5、定量计算XD-3052745322721412676922714551.28用外标法计算试样中抗氧剂XD-305的含量。表4抗氧剂XD-305加样回收率试验结果进样次数实测总质量，mg回收率，%二、结果与讨论12.86298.71、溶剂及流动相的选择22.85998.5根据实践经验，用乙醇做溶剂、甲醇做流动相

6、，在操作条件32.87599.7下分别注入乙醇、甲醇、基准抗氧剂XD-305溶液及样品溶液，观42.883100.2察其流出曲线。发现采用乙醇做溶剂，甲醇做流动相，抗氧剂52.85398.1XD-305在6.71min时出峰，峰形对称，并且溶剂乙醇、流动相甲表5不同时间试样中抗氧剂XD-305的含量醇在6.71min时均无干扰峰出现，所以选用乙醇做溶剂，甲醇做进样次数XD-305质量分数，％流动相是合适的。样品A样品B10.270.2620.270.26(下转第66页)662013年第6期床上一次镗成；焊接时采用相应工装进行精确定位，将耳座、耳1、整体模块化钻机，便于安装，

7、运输：板进行配焊，从而保证底座的装配精度；对于重要耳板耳座采用2、动力系统采用单机单泵，结构简单，拆安方便，更有效的了开U型坡口，用抗拉、抗压强度高的焊条、焊丝，及焊前预热、节约能源：焊后保温的焊接工艺，以降低焊接应力。3、钻机操作简单，维修方便3、天车、人字架（二）社会效益分析天车结构属大型工字钢对焊结构，制作工字钢时采用对称ZX20/1350C钻修两用机是一种全新的钻井、修井机械，其结施焊及机械矫正的焊接工艺；所有重要的金属结构件都进行时构简洁、安装方便、传动效率高，综合技术先进，具有较高的推广效处理，以消除大