表面活性剂为碳源制备纳米碳化钼.pdf

《表面活性剂为碳源制备纳米碳化钼.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第39卷第1期当代化工Vo1．39，No．12010年2月ContemporaryChemicalIndustryFebruary，2010表面活性剂为碳源制备纳米碳化钼木张蓓蓓，李华明，朱文帅2r夏杰祥(1．盐城工学院化生学院，江苏盐城224003；2．江苏大学化学化工学院，江苏镇江212013)摘要：以表面活性剂为碳源，通过程序升温反应法成功制备了一Mo2C，并用粉末x一射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、热失重分析(TG)和透射电子显微镜(TEM)等现代分析技术，对所制备的Or．一Mo：C进行了表征。结果表明：不同的表面活性剂高

2、温分解所得碳原子或碳基作碳源，所生成的—Mo2C的颗粒粒径明显不同。制得的ot—M02C是六方晶，—Mo2C的颗粒粒径达到纳米级，并且用聚乙烯吡咯烷酮作碳源生成的Mo2C颗粒粒径小于用双十八烷二甲基氯化氨作碳源生成的Mo2C颗粒粒径。关键词：碳化钼；纳米；双十八烷二甲基氯化氨；聚乙烯吡咯烷酮中图分类号：TQ127．1+2文献标识码：A文章编号：1671—0460(2010)01—0011-04碳化钼具有独特的物理和化学性质。不但具x一射线衍射(Ⅺ)、扫描电子显微镜(SEM)、热有类似于Pt的卓越催化性能，而且具有优良的抗失重分析(TG)和透射电

3、子显微镜(TEM)等现代硫中毒性能，同时价格较贵金属低廉，碳化钼催分析技术，对所制备的—Mo2C进行了表征。化性能的研究与应用已引起广泛关注【1-21。l实验部分目前制备碳化钼的化学方法主要有化合物高温分解法、程序升温反应法、氧化钼的高温碳1．1样品制备还原法和具有一定挥发性的金属钼化合物气相准确称取0．8806gMoO3·H2O溶解在30mL反应等。目前被广泛应用的是程序升温反应30％H202一CH，OH(体积比为l：1)的混和溶液中法[4】(TPRe)，以过渡金属氧化物与碳源和氢气混并形成透明溶液。加入0．12g聚乙烯吡咯烷酮台物为原料，经

4、过类似于程序升温还原过程的工(PVP)，透明溶液成乳黄色浑浊溶液，加热搅拌后艺，在设定温度下使过渡金属氧化物经过还原和形成澄清溶液【l5J，溶液置于60℃烘箱中至完全烘碳化(渗碳)的反应过程。常用的碳源物质有甲干。烘干后的粉末样品用管式炉程序升温煅烧，烷、乙烷、乙烯或碳氧化物(co、CO)等【¨2]，反应升温速度为5℃／min，共分3个阶段：0—300℃温度一般控制在400l000oC。Liangt等采用高时通Ar2，升温时间1h，保温lh；300～400℃时表面积的碳材料作为碳源，程序升温还原法合成通Ar2，升温时间1h，保温0．5h；在40

5、0—780℃了纳米碳化钼。Yangt2]等则在500℃下用氯化钼时通H，H流速为20L／h，升温时间lh，保温lh。和碳(石墨和纳米管)合成了纳米碳化钼，利用活称取0．0680g双十八烷二甲基氯化氨(DD性碳(NCl00)和多孔石墨为碳源合成了纳米碳化AC)替换PVP做以上相同的实验。钼也见报道【l4】。为了进一步考察不同碳源材料下1．2样品的表征纳米碳化钼的合成工艺和结构特征，本研究中，BrukerD8Superspeed粉末衍射仪(德国分别以表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮或双十八烷Bruker)上进行XRD分析，CuK靶，扫描速度二甲基氯化氨为碳

6、源，程序升温反应并在780℃0．1。／s，范围(2)：l0～80。。扫描电子显微镜观察以氢气还原，制备了纳米—MoC，并通过粉末在PhilipsXL一30扫描电镜(Philips公司)上进行收稿日期：2009—12．03作者简介：张蓓蓓(1982一)，女，江苏人，硕士研究生，助教，主要从事纳米合成和吸附剂的研究。电子信箱：zhangbeibei@ycit．crl。l2当代化工第39卷第1期的。透射电子显微镜观察在PhilipsTecnai一12透射电镜(Philips公司)上进行。2结果与讨论2．1煅烧产物物相分析一一图l为所得两种煅烧产物的X

7、RD。图l(a)，ab(b)可以看出物相较纯，未有其它物质的杂峰，同图2样品的SEM形貌图(a)PVP为碳源；(b)DDAC为碳源时两种谱图极其相似，说明两种煅烧产物是相同Fig．2SEMpatternsofthepreparedsamples的。从图中的尖锐的衍射峰(39．4。，34．3。，52．0。，2．3透射电镜分析61．7o，69．6。，74．5。，75．7。)，对照JCPDS—ICDD00—0图3为样品的透射电镜分析图。从图3(a)上35—0787标准卡片可以发现在780℃下煅烧产物可以发现颗粒没有发生明显团聚，样品A的颗粒为—Mo2

8、C，并属于六方晶系(晶胞系数：a=3．012粒径范围在100～150nli1，从图3(b)上可以发现40nnq．6=3．01240nnl，c-4．73