碳化钼的制备与表征

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1、无机,第卷第期材料学报年,月文幼号压各冬碳化相的制备与表征,,,,靳广洲樊秀菊孙桂大高俊斌朱建华,,北京北京石油化工学院化工系北京中国石油大学化工学院摘共以为前体,为还原碳化气,经程序升温还原碳化反应制备了样品,并用、、、、进行了表征结果表明,在刁气氛中的还原碳化历程为二,、,适宜的还原碳,化温度为实验条件下制得的碳化相晶相为尽、表面呈现出形状规整大小相对均一的片状顺粒平均粒径约拜碳化钥表面有两种不同价态的相原子。‘十,以前者为主碳物种由分别归属于物种的和物种的四种不同价态的碳原子组成、、,,一一一分别归属于一和物种以前者为主随还原碳化反应温度的升高制备的碳化钥顺粒增大,比表面积下降,物种和

2、一物种增加,表面积炭增多由于积炭的班盖和保护作用,碳化相表面的。原子主要以的物种存在,只有少部分被氧钝化关往词氧化相碳化相制备表征中圈分类号文献标识码,,一,一,一,,,,乞,,,,饰,,、妙一,,,盯二,,弓勿一,口拼,占于一,一,一一一叭,,,,,,于,引官的一族具有金属性质的间充型化合物具有特殊的物理、化学性质和表面结构其对于烃类脱氢、,近年来过渡金属碳化物因其独特的电子结构氢解和异构化反应的催化活性,可与贵金属铂、铱和优良的催化性能而成为新型无机催化材料研究,“”,相媲美被称为类铂催化剂研究表明此类材,领域的一个热点正在引起国内外学者的广泛关、、料对于油品的加氢精制脱硫脱氮同样具有很

3、好注过渡金属碳化物是碳进入过渡金属的晶格形成以犯,一收稿期刊卜收到修改摘日期‘‘全项目国家重点荃础研究发展规划作者简介靳广洲一,男,博,副教授士©1994-2010ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.net期靳广洲,等碳化钥的制备与表征的催化活性和选择性,是一种很有希望的催化新材序升温还原碳化的规律和反应途径,推测其可能的料一然而,对其制备过程中适宜的还原碳化条还原碳化历程和适宜的还原碳化温度件还存在争论,其形貌及表面原子分布状态的认识还有待深入结果和讨论一本工作借助原

4、位技术探索了在一,气氛中的还原碳化历程,确定了其适宜的氧化相在中的行为,,据文献报道一”在程序升温条件下的局部规还原碳化温度以为前体在气氛中采用自制的还原碳化实验装置制备了碳化翎,用整反应可在、的温度范围内合成、、技术对其晶相结构、形貌及表由于碳化温度对制备的碳化铝表面性质和反应性,,面元素的价态分布进行了表征和分析为探索碳化能影响较大故适宜的碳化温度是制备高性能碳化钥适宜的制备方法和条件钥的必备条件本工作采用一技术对及深入揭示碳化钥的催化反应机理提供了可供参考的基础实验数据在气氛中程序升温还原碳化的反应历程进行了考察,探索了其适宜的程序升温还原碳化温度,结果见图实验部分硼﹃卜自奋代︸二自合

5、︻、月已试剂与仪器擅犷,,沙力︸’一铝酸按分析纯北京化工厂高纯戈︺·四川天科股份有限公司沪州分公司气体厂高纯,·,北京南亚气体制造有限公司℃·还原碳化实验装置自制由双气路还原碳化,及钝化气体质量流量控制系统亡妞。了十段可编程程序℃,升温控制系统还原碳化炉及石英碳化反应器等组图在中的一曲线成一碳化相制备,,“实验用氧化钥由钥酸按于马弗炉中焙烧由图可以看出在的升温速率条件、下,在气氛中制得碳化钥由相应的氧化物前驱体经压片程序升温还原碳化的,“,筛分后置于自制的还原碳化实验装置中在体积空失重区间共有三段第一段失重起点始于最速为一’的气氛中程序升温,至给定初是一个比较缓慢的失重过程达到后才开,,,,

6、,温度恒温快速冷却至室温用含的始快速失重至结束曲线显示最大气流室温钝化制得失重速率位,于从曲线上可以看出该碳化相衰征过程是一个放热过程,还原失重率达到,接近,,用荷兰射线衍射仪进行于、的的理论失重率据此推,,,,超能探测该段应为表征测试条件靶、的还原失重过程在此,,,,还原过程中形成的可稳定存在、测器滤波狭峰步宽扫描角度于为、的温度范围内而不与混合气反应第二段,,比表面积测定在美国公司生产失重起点为至出现一个新的拐点一,,的物理吸附仪上进行采用液氮最大失重速率位于对应的曲线显示为温度下吸附方法一个缓慢的吸热过程,累计失重率达到,小一,测试在日本电子株式会社扫描于,的理论失重率表明此过程,,一

7、,二。电镜仪上进行电压电流“并未将完全还原至可能有生、“,表征在英国能谱仪上成在为第三段失重过程最大失重速,,,,,率位于之后保持恒重表明生成了稳定物进行靶功率为以污染碳峰的,,·。质曲线表现为一个较强的吸热过程累计为定标标准,一失重率为接近于的理论失重实验一一,二。实验在型率表明该过程应为‘联用仪上进行,通过分析还原碳化过程中样品失重通过对上述一曲线的分析可知,在率和热量的变化,考察在气氛中程的升温速率条件