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1、工艺管理芦丁湿法合成曲克芦丁工艺研究刘卫朝（亚宝药业集团股份有限公司）摘要：用氢氧化钠为催化剂，由芦丁湿品和环氧乙烷为原料，样甲醇作为溶剂，进行曲克芦丁合成反应，制备曲克芦丁原料，研究512864.66.026.01.881.8了酸度、催化剂、环氧乙烷对产品含量和收率的影响。实验表明：样以0.6g氢氧化钠作为催化剂，200ml甲醇作为溶剂，100g芦丁湿品14066.56.127.02.011.76（水分65%）和22g环氧乙烷在100—105℃反应3h，曲克芦丁收率样不低于140%，含量不低于66.5%。13065.06.026.01.881.8关键词：芦丁；环氧乙烷；
2、曲克芦丁7曲克芦丁传统方法需要消耗大量的水资源和干燥需要的蒸样13465.86.127.02.011.7汽用量，而且收率和含量偏低，探索新的合成工艺对提高三羟乙8基芦丁的生成和能源的节约非常有必要。本文利用芦丁湿品作从表1可以看出本次实验批次所有指标均达到国家控制标为原料，通过与环氧乙烷在氢氧化钠为催化剂的条件下进行反准，所有样品含量均超过60%，酸度在5-7之间，其他羟乙基衍生应，研究了酸度、催化剂、环氧乙烷对三羟乙基芦丁生产的影响及物小于40%，水分低于4.0，炽灼残渣在2.5以下，通过对不同因曲克芦丁收率和含量的影响。素的考虑进行实验，取得了预期效果。一、实验部分2
3、.环氧乙烷用量对反应的影响1.试剂与仪器环氧乙烷不同量对反应终点PH值、反应时间、含量、收率的氢氧化钠、盐酸、甲醇均为分析级、环氧乙烷为工业级;芦丁影响。操作：芦丁湿品100g，氢氧化钠0.6g，搅拌，分别通入环氧湿品自制。500ml不锈钢高压反应釜、RE10-50旋转蒸发仪、雷乙烷量为25,20，22，升温反应，反应终点采用高效液相色谱和酸磁PHS-3C酸度计、岛津LC20A型高效液相色谱仪。度计结合。经实验，环氧乙烷在22g时，反应终点PH值在10.152.实验方法时，高效液相色谱跟踪检测各羟乙基产物比例为5.5:81.9:5.7，500mL不锈钢高压反应瓶中加入20
4、0ml甲醇,一定量氢氧化含量达到65.5%，收率为138%。钠,搅拌,溶解,加100g芦丁湿品（水分为65%）,搅拌30min,3.催化剂对反应的影响升温至60℃,缓缓通入一定量的环氧乙烷约1h,100~105℃保催化剂氢氧化钠不同量对反应终点PH值、反应时间、含量、温45min，测反应液的pH，pH为9.0~9.1时，液相色谱检测，当三收率的影响。操作：芦丁湿品100g，氢氧化钠分别为0.7,0.5，羟乙基芦丁含量≥73%，四羟乙基芦丁含量≤7%，二羟乙基芦丁含0.6，环氧乙烷22g，通入环氧乙烷，搅拌升温，反应终点采用高效量≤6%时即为反应终点，终止反应。此时曲克芦丁
5、反应为最佳控液相色谱和酸度计结合。经实验可知，当氢氧化钠在0.6g时，反制点,立即冷却,并用盐酸调pH4~6之间,得到反应液。直接应终点PH值在10.10时，高效液相色谱跟踪检测各羟乙基产物将反应液减压浓缩至干,得到口服级曲克芦丁,总收率140.0%,比例为6.2:83.9:5.9，含量达到66.5%，收率为140%。含量66.5%。实验方案为：测试8个样品，芦丁（湿品）均为100g，4.酸度对反应的影响pH以此为6.5、6.5、6.5、6.5、6.5、6.5、5.5和6.0，氢氧化钠依次芦丁湿品酸度不同对反应终点PH值、反应时间、含量、收率为：0.8g、0.8g、0.8
6、g、0.7g、0.5g、0.6g、0.6g和0.6g，环氧乙烷依的影响。操作：芦丁湿品100g，酸度分别为6.5,5.5，6.0，环氧乙次为：25g、20g、22g、22g、22g、22g、22g和22g。烷22g，氢氧化钠0.6g,通入环氧乙烷，搅拌升温，反应终点采用二、结果与讨论高效液相色谱和酸度计结合。经实验，当芦丁酸度在6.5时，反1.实验结果应终点PH值在10.10时，高效液相色谱跟踪检测各羟乙基产物实验结果，见表1。比例为6.2:83.9:5.9，含量达到66.5%，收率为140%。表1实验结果结论本研究在曲克芦丁的合成中对影响反应的各个因素进行了其他羟乙炽灼
7、残含量pH水分详细的探讨,对工艺参数的讨论充分而详实,考虑芦丁压滤结批收率基衍生物渣（60%以（5.0-(4.0以束后未冲洗的湿品直接进行合成反应，通过对合成反应的具体参次（%）（40%以（2.5以上）7.0）下）数进行调整，得到了曲克芦丁的最佳制备工艺:100g芦丁湿品（水下）下）分65%，酸度6.5），氢氧化钠0.6g,环氧乙烷22g,在100—105℃之间保温反应70min。口服级含量66.5%,总收率140%。能够样12664.26.226.61.851.7缩短芦丁到曲克芦丁生产周期，同时降低水、电、气等能源消耗，1节
