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1、色谱法测定异辛烷烃组成和其软件计算方法的探讨曹金峰(宁波海越新材料有限公司,浙江宁波318003)摘要：本文介绍了用色谱法分析我公司异辛烷产品中烃类组成并按组成用PONA软件计算出辛烷值，该方法在仪器参数、峰定位、辛烷值计算等方面的摸索过程中，用GC-MS、辛烷值机数据进行比照分析验证了测定结果准确性和可靠性，在3年的实际应用表明，该方法的准确度和可靠性均能满足要求。关键词：色谱；异辛烷；烃类组成；计算辛烷值油品升级换代是治理大气污染的重要手段，硫酸接触法高(2000元/次)，分析时间长(3小时)，费人力(1人3小
2、时紧盯生产的异辛烷产品具有辛烷值高、低硫、不含稀烃和芳烃特点，机器操作分析)，生产部门提出要快速、准确辛烷值分析，化验[1、6]是油品升级优良产品。如何准确、快速测定异辛烷产品烃类室考虑用PONA软件输入异辛烷色谱法组成计算出研究法辛[11]组成和辛烷值一直是烷基化油品生产企业高度关注的重要课烷值，经过1个月计算法辛烷值与研究法辛烷值对照，误差能[2、5]题。我们为了配合生产在开车前已制定了分析方法，实际严格控制在0.4以内，误差小于国家标准[7]，于是辛烷值机每[2、3、分析过程中对仪器参数、峰定位、辛烷值计算进
3、一步摸索周分析2次异辛烷馏出口研究法辛烷值，每天用计算法分析24、5、7]，2014年年底已成熟并应用至今，效果较好，现将该方法次辛烷值，这样既快速、准备、节省成本。介绍如下：2色谱法分析异辛烷烃类组成和计算辛烷值数据1色谱法测定异辛烷烃类组成和PONA软件计算可靠性验证辛烷值分析方法形成的经过2.1色谱法分析异辛烷烃类组成可靠性验证我公司异辛烷产品组份为C3～C12，比汽油组分少。2015年4月我们将我公司异辛烷产品送美国力可(上海)2012年9月从国外工艺设计参数得知主要组分是224TMC5、公司用全二维气相色
4、谱-飞行时间质谱联用系统(GCXGC-234TMC5、233TMC5，三者之和65%左右。工艺要求主要分析TOFMS)进行对照分析分析。GCXGC-TOFMS分析条件以上这3个组分。于是我们与相关色谱厂家沟通，设计用石脑为：检测器：LECOPegasus4DTOFMS；采集频率：100油中单体烃组成测定法(毛细管气相色谱法)SH/T0714—spectra/sec；采集质量数范围：35to350u；传输线温度：2002方法分析，用安捷伦7890A气相色谱仪，配16位自动液240℃；离子源温度：250℃；检测器电压：
5、-1350Volts；气体进样器2套，双通道50m×0.2mm×0.5umHP-PONA2相色谱：Agilent7890B；色谱柱1：DB-Petro,100mx根色谱柱，双FID检测器进行分析，PONA软件一套。2014年0.25mmID,0.50μmfilmthickness；色谱柱2：Rtx-2月开车前期色谱仪调试期间，初定90分钟分析完。后经国外200,2.0mx0.15mmID,0.15μmfilmthickness；色谱柱异辛烷分析专家现场查看色谱图分离效果很好，对50米PONA1炉温：35℃for3m
6、in,to180℃at2℃/min,holdfor15柱子分离效果非常满意，C9及以上全部合包C9+,大家达成一min.；色谱柱2炉温：40℃for3min,to185℃at2℃/致共识，色谱条件确定如下：min,holdfor15min.；调制器补偿参数：15℃；调制周期：色谱柱升温程序：初始温度35℃,初温停留时间10min;3sec；进样口温度：Split200：1at250℃.；进样：0.4μL；一阶升温速率0.5℃/min,保持0min；二阶升温速率10℃/载气：Helium,1.0mL/min.cons
7、tantflow。min，保持10min；三阶升温速率10℃/min，保持8min。进样美国力可GCXGC-TOFMS型分析测试定出含量在器温度250℃，分流比200:1。样品量1ul。检测器类型FID，温0.03%以上的组分共50个，与我公司用色谱分析定性出组分名度250℃,燃气氢气(35mL/min),助燃气空气(350mL/min),称、数量一致。其中含量在4%以上的7个组分含量(nC4、iC5、补偿气氮气(～30mL/min)。载气类型:氮气，平均线速23DMC4、224TMC5、24DMC6、234TMC
8、5、233TMC5)与我公14.78cm/s,35℃。司分析基本吻合。我公司分析异辛烷产品烃组成定性、定量结接下来按SH/T0714-2002中石脑油组分典型保留特性果准确可靠。对峰进行定性，但石脑油组分与我公司异辛烷组分差别较大，2.2PONA软件按色谱分析异辛烷组分计算研究法辛烷值可执行标准SH/T0714-2002不妥，我们改成GB/T8120-198
