脱氢二氢茉莉酮酸甲酯的合成工艺.pdf

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1、工艺管理脱氢二氢茉莉酮酸甲酯的合成工艺Synthesisofthemethyldehydrodihydrojasmonate吕鹏（新昌徳力石化设备有限公司浙江新昌312500）Lvpeng(xinchangdelishihuaEquipmentCo.Ltd,xinchangZhejiang312500）摘要：高顺式一二氢茉莉酮酸甲酯作为香料其性能远优于普溴代丁二酰亚胺），氯仿250ml，开始搅拌并用水浴锅加热至回通二氢茉莉酮酸甲酯，是各大型香精香料公司的招牌产品之一。流，回流温度为65℃。回流40分钟左右，反应体系中开始产生大脱

2、氢二氢茉莉酮酸甲酯是合成高顺-二氢茉莉酮酸甲酯的中间量的HBr，再继续反应5分钟后，开始滴加100g，30%的甲醇钠溶体。以普通二氢茉莉酮酸甲酯为初始原料，IV一溴代丁二酰亚胺液，滴加时间为10分钟，保温反应30分钟，将反应体系降到室温，作为溴代试剂，三乙胺为脱溴试剂，制得脱氢二氢茉莉酮酸甲酯再加入15g，30%的甲醇钠溶液，加热至80℃，保温反应20分钟，关键词：合成香料；高顺式二氢茉莉酮酸甲酯；脱氢二氢茉莉收集部分溶剂，降温冷却2小时，过滤[2]。酮酸甲酯；二、结果和讨论Abstract：Highcis—dihydrojas

3、manate，anoblefragrance，isNBS和二氢茉莉酮酸甲酯的反应是一个复杂的化学反应，通oftenoneofaprideforaFlaVor_fragrancecompany．Thtmethyl过卤化反应、脱卤素反应、再次卤素反应后的得到产品。在反应dehydrodihydrojasmonateisaIntermediatesynthesizestheHigh过程中受到一系列因素的影响，如：溶剂、溶剂的投料量、NBS和cis—dihydrojasmanate.Themethyldehydrodihydrojasm

4、onateissyn⁃二氢茉莉酮酸甲酯的投料比、滴加不同碱性化学试剂、甲醇钠滴thesizedfromoriginalmethyldihydrojasmonateviabromination，de⁃加的时间点、甲醇钠的滴加速度、催化剂等，通过大量的实验和分hydrobrominationandhydrogenation．TheN—bromo—succini⁃析工作，我们得到了最佳的反应条件。而且在其他条件为最佳的minewasemployedinthebrominationreaction．Themethyldehy⁃条件下，我

5、们做了大量的单因素实验，下面是一些实验的结果以drojasmonatewasprepared，whiletheSodiummethoxidewasem⁃及对结果的相应讨论。ployeasthedehydrobrominationregants．1.不同溶剂对反应的影响Keywords：syntheticperfume；methyldihydr0jasm0nate；meth⁃四氯化甲苯环己烷乙腈氯仿yldehydrodihydrojasmonate碳前言剩余原71.6%44.1%16.1%8.0%3.5%脱氢二氢茉莉酮酸甲酯是合成

6、高顺-二氢茉莉酮酸甲酯的料重要中间体，经过选择性的加氢就可以得到高顺-二氢茉莉酮酸转化率16.7%39.4%58.7%84.1%92.0%甲酯。脱氢二氢茉莉酮酸甲酯以普通的二氢茉莉酮酸甲酯为原杂峰含料，通过脱氢获得含有双键的脱氢二氢茉莉酮酸甲酯。量11.7%26.5%23.2%7.9%4.5%当前，合成脱氢二氢茉莉酮酸甲酯主要工艺为：将普通的二通过以上图表可以看出，用氯仿做溶剂反应是最好的，其次氢茉莉酮酸甲酯通过烯醇花反应、卤化反应、脱卤素反应后就可是乙腈，其余的都比较差。前三种为非极性溶剂，且沸点偏高，反得到中间体。不过，此工

7、艺存在着一些不足之处，如：工艺本身较应转化率不好，同时副反应也较多。乙腈的反应虽然相对前三种复杂，对设备的腐蚀性太大，环境污染大，且收率偏低。本工艺以效果不错，但是其和水的互溶度太大，洗涤的时候不容易萃取产NBS（N-溴代丁二酰亚胺）代替液溴卤化脱卤素反应一步到位，物。以氯仿为溶剂反应是最好的，同时也比较容易进行后处理。使整个工艺相对简单，同时此工艺对设备的腐蚀性较小，环保安[3]所以综上所述，氯仿是最好的溶剂。全，收率得到了大幅度的提高[1]。2.氯仿和二氢茉莉酮酸甲酯的投料比对反应转化率的影响一、实验投料比单位：ml1.实验

8、仪器和试剂投料比3:12:11.5:11.25:11:1实验仪器：水浴锅、温度计套管、温度计（100℃、200℃、300℃各一支）、四口瓶、冷凝管、恒压漏斗、分液漏斗、布氏漏斗、抽滤反应时间91分钟86分钟88分钟85分钟在反应瓶、分水器、量筒、40cm精馏塔、