聚己内酯接枝改性MWNTs对PVC抗静电性能的影响.pdf

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1、1O工程塑料应用2010年，第38卷，第1期聚己内酯接枝改性MWNTs对PVC抗静电性能的影响王国建，赵明君(1．先进土木材料教育部重点实验室，上海200092；2．同济大学材料科学与工程学院，上海200092)摘要采用酸化、酰氯化、接枝等一系列反应成功地在MWNTs表面接枝聚己内酯(PCL)，并通过红外光谱、拉曼光谱、热重、透射电镜等方法对其结构进行了表征。采用双辊塑炼后压制成型的方法制备了PVC／~c性MWNTs纳米复合材料，并对其抗静电性能进行了测试表征及初步探讨了其导电机理。关键词碳纳米管聚己内酯聚氯乙烯抗静电性能化学改性白1991年E

2、l本科学家S．1ijima¨发现了碳纳米l实验部分管(CNTs)以来，CNTs便以奇特的性能成为纳米材1．1原材料料研究中的一个亮点。由于CNTs上碳原子的P电MWNTs[管径8～15nrfl，长约50I,zm(以下简记子形成大范围的离域竹键，共轭效应显著，使得为“M”)]、石墨化MWNTs[管径大于50nm，长约CNTs具有十分独特的电学性能。诺贝尔奖得主30m(以下简记为“M”)]：采用化学气相沉积R．E．Smalley称CNTs将是价格便宜、环境友好并为法制备，中国科学院成都有机化学有限公司；人类创造奇迹的新材料。65％浓硝酸、二氯亚砜(

3、SOC1)、四氢呋喃随着电子技术的发展和人们对抗静电和导电高(THF)：中国医药集团上海化学试剂公司；分子材料需求的不断扩大，具有一定导电性能的高PCL：CAPAHC1060，平均相对分子质量为分子材料越来越受到人们的青睐。电子元器件的包600，上海浩深贸易有限公司；装、电极材料、抗静电材料和屏蔽材料等都需要高分悬浮法PVC：HS一1000，华苏塑料有限公司；子材料具有一定的导电性能。因此，人们将导电填复合稳定剂、CaCO、TiO、邻苯二甲酸二辛酯料加人到高分子材料基体中以期获得导电能力。但(DOP)和硬脂酸：上海东明化工有限公司。传统的导电填

4、料例如炭黑J、碳纤维J、金属粉1．2仪器、设备末等存在填料含量高、相容性差、导电能力较弱傅立叶变换红外光谱(FTIR)仪：EQUINOXSS等缺点。CNTs凭借其优异的导电性而成为一种极型，德国Bruker公司；具潜力的导电改性剂。研究表明，CNTs的显微拉曼光谱仪：LabRam一1B型，法国Dilor加入能显著改善聚氯乙烯(PVC)的电学性能，但存公司；在填加量较大的缺点，且多采用溶液成膜法制备复热重(TG)／差示扫描量热(DSC)分析联用仪：合材料，不能适应目前PVC产品的工业化生产。STA449C型，德国Netzsch公司；目前有不少研究

5、者采用化学改性法改性CNTs，透射电子显微镜(TEM)：JEM一2010型，日本改性CNTs表面的各种官能团或聚合物不但十分有电子株式会社；效地改进了CNTs在有机溶剂或聚合物中的分散扫描电子显微镜(SEM)：Quanta200FEG型，性，并且使其还能参加更多的有机反应而进一步衍美国FEI公司；生化u，从而可赋予高分子材料基体一定的导电能表面电阻测试仪：Track一100型，苏州工业园区力¨J。笔者选用与PVC因氢键作用而相容性良瞬腾电子有限公司；好的聚己内酯(PCL)，通过酸化、酰氯化、接枝等一高阻计：ZC36型，上海精密科学仪器有限公司；

6、系列反应，成功地在多壁碳纳米管(MWNTs)表面接高速搅拌机：HYQB一25型，上海友机械设备枝上了PCL，并将接枝改性后的MWNTs与PVC通厂：过双辊塑炼后压制成型，制备了PVC／MWNT．s纳米双辊塑炼机：x(S)K一160型，无锡市第一橡胶复合材料。研究了经PCL接枝改性前后的MWNTs机械设备厂。对PVC材料抗静电性能的影响，并初步探讨了PVC／改性MWNTs纳米复合材料的导电机理。收稿日期：2009—10-23王国建，等：聚己内酯接枝改性MWNTs对PVC抗静电性能的影响1．3试样制备(1)MWNTs的化学改性将65％的浓硝酸和MW

7、NTs加入到单颈瓶中，超声波分散5min后在7O℃下冷凝回流反应24h。反应结束后用去离子水反复洗涤至洗液呈中性，抽滤后滤饼真空干燥，得MWNTs—COOH⋯。将MWNTs—COOH与SOC1，在65℃下冷凝回流反应24h，用THF洗涤数次，抽滤后滤饼真空干燥，得1-M】；2M1‘COOH；3一Ml芎}JCI；4一纯PCLMWNTs—COC1。以THF为溶剂，将MWNTsCOC1和图1纯PCL、化学改性前后MWNFs的FTIR谱图PCL在70％下搅拌反应60h，反应结束后用热乙醇已经不存在游离的PCL，由此可说明M的表面成反复洗涤，滤饼真空干燥

8、，得到PCL接枝MWNTs功接枝上了PCL。(MWNTs—g-PCL)。图2示出化学改性前后M的拉曼光谱谱图。(2)PVC／MWNTs复合材料的制备由