红景天苷的溶剂浮选.pdf

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1、第8期化学世界红景天苷的溶剂浮选刘西茜，韩鸿萍，庆易微(青海师范大学化学系，青海西宁810008)摘要：建立了一种测定红景天苷的新方法，即采用溶剂浮选法分离富集红景天苷，用紫外分光光度法测定其含量。考察了浮选溶剂、试液pH、氮气流速、浮选时间及电解质NaC1等因素对浮选效果的影响，优选出最佳浮选条件。采用所述方法对不同前处理样品中红景天苷含量进行测定，样品加标回收率为99．71～104．21，RSD为1．6～2．21。关键词：溶剂浮选；紫外分光光度法；红景天苷中图分类号：TQ410．7；O652．6文献标志码：A文章编号：0367-6358(2011)08-0463—03

2、SeparationandEnrichmentofSalidrosidebySolventSublationLIUXi：Qian，HANHong-Ping，QINGYi—Wei(DepartmentofChemistry，QinghaiNormalUniversity，QinghaiXining810008tChina)Abstract：AnovelmethodforseparatingandenrichingsalidrosidebysolventsublationanddeterminingbyUVspectrophotometryhasbeendeveloped．T

3、heeffectsofsublationsolvent，gasflowrate，pHofsolution，sublationtimeandelectrolyteNaCletc．onthesublationrateofsalidrosidewereinvestigatedindetail，andtheoptimalconditionsofsolventsublationwereobtained．Theproposedmethodwasusedtodeterminethecontentsofsalidroside．Therecoveriesofspikedsampleswer

4、efrom99．71～104．21，andRSDwerefrom1．6～2．21．TheresultsshowthatthismethodiSsatisfactory．Keywords：solventsublation；spectmphotometry；salidroside红景天苷(salidroside)是景天科(Crassulaceae)波破壁工艺[3提取。溶剂浮选法是近2O年发展起红景天属(RhodiolaL．)植物的主要有效成分，现代来的一种新型分离富集技术，由于它具有分离与富药理学研究表明，其具有抗缺氧、抗疲劳、抗衰老、抗集同时完成的特点，因此在水中痕量金属离

5、子以及微波辐射、抗病毒、抗肿瘤和增强免疫力等显著功有机污染物的测定方面已有文献发表[4]，目前，已有效。红景天中含有脂肪、蜡质、甾醇、鞣质、酚性化合一些中药有效成分利用该方法得到了有效的分物、黄酮类、多糖、蛋白质、有机酸、生物碱等40多种离[5]，但将该法用于分离、测定红景天苷，目前鲜见化学成分，其中红景天苷及其苷元酪醇是主要活性报道。本文利用红景天苷的疏水亲气性来进行浮成分，常以其总含量的高低作为衡量红景天属植物选，即在浮选过程中，水相中的红景天苷可被大量气原药材及其制剂质量的标准。目前其主要有效成分泡所产生的“气一液”界面吸附，并随气泡上升至浮选含量的测定方法有重氮盐

6、比色法、薄层扫描法、气相柱上部，待气泡破裂后溶解于上层有机相中，而后测色谱及极谱、高效液相色谱法和高效毛细管电泳法定有机相吸光度，即得红景天苷含量。作者对溶剂浮等[1]。天然红景天苷多采用醇提、双相溶剂系统、高选一紫外分光光度法测定红景天苷的实验条件进行了速逆向色谱法(HSCCC)、高速层析(HSCCC)[23、微优化，将方法用于实际样品分析，取得了满意结果。收稿日期：2011-01—05；修回日期：2011—06—22-作者简介：刘西茜(1962～)，山东人，副教授，主要研究方向为有机化学、天然药物化学；E-mail：liuxiqian0971@163．com。化学世界

7、1实验部分1．1仪器与试剂Lambda17紫外可见分光光度计(美国P—E公司)，TU1901双光束紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)，Sartorius(PB-10)pH计，旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂)，溶剂浮选柱(G)自制，见参考文献[8]。氮气、NaOH、NaC1、HC1、正丁醇、乙酸乙酯、石油醚、甲苯均为分析纯，红景天苷标准品购自曼斯特，红景天样品购自西宁药店，实验用水为蒸馏水。图1试液PH的影响1．2实验方法称取9．850g红景天粗粉，用50乙醇100、在较低流速时，氮气流速升高有利于自水相至有机8