红外光谱法测定聚丙烯共聚物中乙烯含量.pdf

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1、902013年第6期红外光谱法测定聚丙烯共聚物中乙烯含量梁亚辉（南京市扬子石化质检中心塑料化验室，江苏南京210048）摘要：本文介绍了基于傅里叶变换红外光谱技术测定聚丙烯共聚物中乙烯含量的新方法。采集样品的红外光谱图，采用偏最小二乘法(PLS)建立光谱数据和样品中的乙烯含量的相关模型，应用所建模型对未知样品进行预测所建模型的回归系数，(R2)达到0．9959，校正均方根误差(RMSEC)为0.23。结论所建模型预测精确，可作为乙烯含量检测和在线质量监控的方法予以推广。关键词：聚丙烯共聚物红外光谱法PLS乙烯含量聚丙烯共聚物是在聚丙烯中加入乙烯分子进行共聚而制目前国

2、内关于利用红外光谱仪测定乙烯含量的相关文献报得。乙烯的加入可改进聚丙烯的光学性能（增加了透明度并减少道，大多是采用乙烯特征峰面积与乙烯含量做标准曲线[1]。由于了浊度），提高抗冲击性能，降低熔化温度，而乙烯含量的大小也红外光谱仪灵敏度高，受环境条件影响大，谱图容易受到干扰，直接影响着上述各项指标的高低。分析聚丙烯共聚物中的乙烯同时手动的峰面积积分也会对结果造成较大影响，并且无法消含量目前最有效的方法是CNMR法，但该方法测试时间长，不利除由于样品厚度差异所带来的峰面积误差。本实验引入偏最小于乙烯含量的在线监测。二乘法(PLS)，该方法可消除部分干扰，解析重叠波谱，目

3、前是化学计量学中最有效的分析方法之一。应用红外光谱结合PLS建表1准确度实验测试结果%立利聚丙烯共聚物中乙烯含量的定量分析校正模型，并用所建样品编号乙烯含量绝对相对模型对预测集样品中的乙烯含量进行预测，取得较好的效果。标准值测定值偏差偏差14.374.400.030.69一、实验部分27.006.97-0.03-0.431、测试环境37.027.00-0.02-0.28测试环境温度：（25±5）℃，湿度：≤65%。49.179.240.070.762、仪器59.829.900.080.81610.1010.01-0.09-0.90（1）傅里叶变换红外光谱仪，美国Ni

4、colet公司，型号470FT-IR。所选光谱范围为5000-400cm-1。表2最佳制样条件（2）美国Nicolet公司OMINIC软件及TQAnalyst6.0定量分熔化温度（℃）压力（MPa）加压时间（min）冷却时间（min）析软件。2101557（3）压片机，上海山岳科学仪器有限公司，型号YP-2。表3乙烯含量为8.80的粉料标样平行样测定结果（4）模具，美国Nicolet公司，型号0019-0301E。样品编号乙烯含量%绝对相对3、样品来源标准值测定值偏差偏差标准样品及膜片由BP公司提供，实验样品由扬子石化塑料18.808.35-0.45-5.11厂2P

5、P装置提供。28.808.15-0.65-7.394、实验步骤38.809.180.182.05（1）FT-IR红外光谱仪开机30min后，检查仪器的能量、分辨48.808.62-0.18-2.05率、信噪比是否达到仪器给定指标，进行背景噪音扫描。58.808.65-0.15-1.70（2）压制聚丙烯膜片。采用250m模具，取适量样品置于两片68.808.890.091.02锡箔纸之间，合上模具，升高温度使样品融化，将模具放在压力表4仪器稳定性测试结果%机上，加压一段时间，取下冷却，然后取出膜片。样品编号乙烯含量绝对相对（3）将压制好的膜片放入FT-IR红外光谱仪样

6、品测试支架标准值测定值偏差偏差上，扫描得红外光谱图，存入计算机，并调出建好的数学模型进19.179.16-0.010.11行处理。29.179.170.000.0039.179.180.010.11二、结果与讨论49.179.170.000.001、模型的建立与检验59.179.180.010.11技术创新管理911.1乙烯含量测定模型的建立本实验利用BP公司提供的6个标准膜片，其乙烯含量的范围为4%-12%，采用聚丙烯共聚物的红外谱图与标样的标准值建立数学模型。其具体步骤如下：（1）打开OMNIC软件，分别扫描6个标准膜片，每个膜片扫描3次，得一组红外光谱图。（2

7、）打开TQAnalystv6.0软件，选择模型算法为PLS(偏最小二乘法)。（3）在Standard(标样)栏中输入标准膜片的乙烯含量并调出相应的谱图，选取光谱范围在750-705cm-1内的乙烯峰，其峰面积与乙烯含量成正比。（4）在Pathlength(路径)中输入波数为4058cm-1的参考峰，以消除膜片厚度对乙烯含量测定的影响。运行calibration，将聚合物中乙烯含量与光谱进行PLS回归，得出6个标样预测值，图1为乙烯含量预测值与标准值的对应关系，预测回归的决定系数为0.9959，校正标准偏差为0.23%。1.2准确度实验用已建立好的数学模型对6组标