紫外光谱法测定乙酸乙烯酯中的对苯二酚.pdf

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1、第24卷第2期化学研究中国科技核心期刊2013年3月CHEMICALRESEARCHhxyj@henu．edu．cn紫外光谱法测定乙酸乙烯酯中的对苯二酚李彬，杨晓兰，游世文(中国石化集团四川维尼纶厂，重庆401254)摘要：采用紫外光谱法测定乙酸乙烯酯中对苯二酚含量时，乙酸乙烯酯中的有机杂质会对测试结果产生影响．其中乙醛、丙酮对测试结果的影响程度基本呈线性递增关系，而醋酸甲酯、醋酸乙酯对测试结果不会产生影响．关键词：紫外法；乙酸乙烯酯；对苯二酚；有机杂质中图分类号：O657．32文献标志码：A文章编号：1008—1011(2013)O2～O167一O5Deter

2、minationofhydr0quin0neinvinylacetatewithUVspectrophotometryLIBin，YANGXiao-lan，YOUShi～wen(SinopecSichuanVinylonWorks，Chongqing401254，China)Abstract：WhenUVspectrophotometrywasusedtodeterminethecontentofhydroquinoneinvinylacetate，theorganicimpuritiescontainedinvinylacetatewillaffectthet

3、estresults．Theeffectsofacetaldehydeandacetoneonthetestresultslinearlyincreasewithincreasingtheamountsofacetaldehydeandacetone．Whereas，themethylacetateandethylacetatedonotaf—fectthetestresults．Keywords：UV；vinylacetate；hydroquinone；organicimpurities乙酸乙烯酯(VAc)又名醋酸乙烯、醋酸乙烯酯，是生产聚乙烯醇、乙酸乙烯酯一

4、乙烯共聚乳液的重要原料．在常温下，乙酸乙烯酯是一种无色透明的液体，易挥发，稍有毒性，具有甜的醚味，对人的眼睛和皮肤有刺激作用，其蒸气为湿麻醉剂，可与醇、醚相混溶，不溶于脂肪烃．由于乙酸乙烯酯具有不饱和的碳碳双键，它能够进行各种加成反应、能自聚、也能够与其他单体共聚；纯乙酸乙烯酯在有光、辐射、热及引发剂的条件下容易发生自聚．为了降低乙酸乙烯酯自由基的形成，阻止乙酸乙烯酯的聚合，目前乙酸乙烯酯在运输及贮存过程中大多添加适量的对苯二酚作为阻聚剂．准确测试乙酸乙烯酯中的阻聚剂含量，有利于生产商依据产品的贮存、运输条件和下游用户的使用需求控制好阻聚剂的加入量．对苯二酚又名

5、氢醌，属于不挥发性酚，广泛应用于黑白显影剂、偶氮染料、合成氨助溶剂、橡胶防老剂等，是一种重要的化工原料．为准确、快速测试不同环境下样品中的对苯二酚含量，文献报道了1，2-萘醌一4一磺酸钠体系分光光度法叫、催化动力学光度法、动力学荧光法踟、三维荧光光谱法]、纳米金修饰玻碳电极_￡等多种分析方法．目前生产乙酸乙烯酯的工艺技术分为三类：石油乙烯法、天然气乙炔法、电石乙炔法．这三种工艺技术生产的乙酸乙烯酯中，通常含有乙醛、丙酮、醋酸甲酯、醋酸乙酯等杂质．乙酸乙烯酯行业内通常采用容量法E6-~]和紫外分光光度法测试对苯二酚含量．本文作者通过实验证明，在采用紫外法测乙酸乙烯

6、酯中对收稿日期：2012—12—03．作者简介：李彬(1973一)，男，硕士生，研究方向为分析化学．E—mail：lb68974040@yahoo．com．cn168化学研究苯二酚含量时，样品中的醋酸甲酯、醋酸乙酯不会对紫外法的测试结果造成影响，但乙醛和丙酮会对测试结果造成显著影响，并对乙醛和丙酮的影响程度进行了量化评价．1实验部分1．1试剂及仪器精制乙酸乙烯酯：纯度99．9，经蒸馏后截取(30～8O)馏出液；乙醛：纯度99．9，四川维尼纶厂；对苯二酚；醋酸甲酯，醋酸乙酯均为市售分析纯试剂．uV1800型紫外分光光度计(日本岛津公司)，带10mm石英比色皿．1．

7、2实验方法，1．2．1有机杂质在紫外区的吸收用精制乙酸乙烯酯分别配制不同浓度的乙醛、丙酮、醋酸甲酯、醋酸乙酯溶液，用紫外分光光度计在200～4。Orim范围内进行紫外吸收扫描．1．2．2对苯二酚标准曲线用精制乙酸乙烯酯分别配制浓度为0、1、3、5、10、15、20mg／I的对苯二酚标准溶液．以纯水为参比液，分别测定上述溶液在295nm处的吸光度，绘制以吸光度为纵坐标、对苯二酚浓度为横坐标的标准曲线．1．2．3乙醛标准曲线用精制乙酸乙烯酯配制乙醛含量为1．0423的乙醛母液，再用该母液配制浓度分别为5．6、60．6、105．3、175．2、345．8、674．8、

8、870．5mg／L的乙醛