离子色谱-抑制型电导分析蜂蜜中有机酸.pdf

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1、化学工程师ChemicalEngineer2014年第09期文章编号：1002—1124(2014)09—0020—03分斯离子色谱一抑制型电导分析试蜂蜜中有机酸刘晓玲(黑龙江省质量监督检测研究院，黑龙江哈尔滨150050)摘要：建立了梯度离子色谱一抑制型电导检测器分析蜂蜜中有机酸含量的方法。采用CarboPacASI1分离柱对分离条件进行了优化，确定柱温为30~C、淋洗液为梯度洗脱的KOH溶液，抑制器电流为45mA。在1～10．0mg·L-范围内各有机酸呈良好线性，回收率、检出限、精密度均满足要求。检测了各种蜂蜜中的有机酸含量，效果良好

2、。关键词：离子色谱；抑制型电导；蜂蜜；有机酸中图分类号：0657．11文献标识码：ADeterminationoforganicacidsinhoneybyusinglonchromatographywithconductometricdetectorLIUXiao-ling(AcademyofQualityInspectionandResearchinHeilongjiangProvince，Harbin150050，China)Abstract：Theionchromatographymethodwasdevelopedforthed

3、eterminationoforganicacidsinhoneywithconductometricdetector．TheseparationwascarriedoutonCarboPacAS11columnusingdilutedKOHsolution，thecolumntemperatureunder3O℃．andsuppressorelecticcurrent45mA．Thelinearrangesoforganicacidswere1to10．OmgL-ITandspikerecoveriesratesthedetection

4、limitsandtheRSDsweremeetdeterminationrequirements．Thismethodisapplicabletothedeterminationoforganicacidsinhoney．Keywords：ionchromatography；conductometriedetection；honey；organicacids蜂蜜是一种转化糖，即葡萄糖和果糖的混合物，中有机酸效果令人满意。并含有少量蔗糖、花粉、脂肪类化合物、有机酸、蛋白质及微量的无机盐和维生素，是一种传统的天然1实验部分保健食品，营养十分

5、丰富。有机酸作为蜂蜜中活性1．1仪器与试剂成分之一不仅构成蜂蜜的风味成分而且可以使蜂蜜保持较低的酸环境抑制微生物的繁殖。目前，有DIONEXICS3000离子色谱仪(配抑制型电导检测器，美国戴安公司)；I(Q一100B型超声仪(昆山机酸的分析最常用的是反相高效液相色谱法，但该方法检出限低，对于部分含量低的有机酸无法检测市超声仪器有限公司)；DirectQ超纯水仪到，是由于小分子有机酸在液相中的保留值相对较(MILLIPORE公司)；离心机(北京医用离心机厂)；小，而采用的流动相极性较大可能导致目标分析物c。固相萃取柱(菲罗门公司，活化方法

6、为：依次加入电离，出现峰分裂现象。另一种方法是毛细管电泳10ml甲醇，10ml水活化)。法，采用若干种不同应用模式作用于糖蜜酒精废液甲酸、乳酸、乙酸、琥珀酸、柠檬酸、磷酸(纯度要中的有机酸，从而达到检测的目的，但该方法尚存求I>99．0％)；KOH淋洗液罐(美国戴安公司提供)。在检测灵敏度低、仪器需联用等问题，且实际操作1．2色谱条件繁杂，故在应用上受到一定的限制。本文采用的离色谱柱：分离柱CarboPacAS11(4mm×250mm)，子色谱法不仅能同时分离多种有机酸，而且灵敏度保护柱AG11(4mm×50mm)；高，样品处理操作简单，

7、用已建立的方法分析蜂蜜淋洗条件：梯度洗脱条件见表1；淋洗液流度1．0mL·min；收稿日期：2014—06—04柱温：30±2oC；作者简介：刘晓玲(1981一)，女，黑龙江省哈尔滨，工程师，2007年毕检测器条件：抑制型电导检测器，检测电流为业于东北农业大学，硕士研究生，主要从事色谱仪器研究45mA；工作。2014年第09期刘晓玲：离子色谱一抑制型电导分析蜂蜜中有机酸2l进样量：25L。度KOH淋洗6中有机酸均获得良好分离。3个温度表1淋洗液梯度洗脱条件下的分析时间相近，本文选定3OcI=为柱温。Tab．1Conditionsofgra

8、dientelution2．2-36种有机酸的分离谱图色谱条件：选择梯时I司，min0153540．145度KOH淋洗、在柱温30℃下，6种有机酸的保留时淋洗液浓度／mmol111511间分别