离子色谱法分析防冻液和切削液中卤族元素.pdf

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1、化学工程师ChemicalEngineer2010年第7期文章编号：1002—1124(2010)07—0022—03纷鞒；铡离子色谱法分析试防冻液和切削液中卤族元素马利，刘晓玲(黑龙江省质量监督检测研究院，黑龙江哈尔滨150050)摘要：建立了等度离子色谱电导检测器分析防冻液和切削液中卤族元素的方法。采用CarboPacAS19分离柱对分离条件进行了优化，确定柱温为30％、淋洗液为20mmol·L--的KOH溶液。在O．10～20．0mg·L-l范围内氟、氯、溴呈良好线性，回收率分别为90．O％一100

2、．4％、80．O％一100．3％、87．2％～97．O％，方法检出限分别为0．005、0．O1、0．01mg·kg-，精密度分别为1．64％～5．46％、O．83％一4．99％、1．07％5．29％。检测了防冻液和切削液中的卤族元素，效果良好。关键词：离子色谱；电导检测器；切削液；防冻液；卤族元素中图分类号：0657．7文献标识码：AAnalysisofchlorinegroupelementsindeicingfluidandremotionfluidbyusingionchromatographyMA

3、Li，LIUXiao-ling(HeilongjiangProvincialQualitySupervisionandTestInstitute，Harbin150050，China)Abstract：Theionchromatographymethodwasdevelopedfortheanalysisofchlorinegroupelementsindeicingfluidandremotionfluidwithconductancedetector．Theseparationwascarriedou

4、tonCarboPacASI9columllusing20mmol·L—KOH，andcolumntemperaturewasunder30℃．Thelinearrangesoffluorine，chlorine，brominewere0．10to20．0mg‘L～，andrecoveriesrateswere90．0％-100．4％，80．0％-100．3％，87．2％-97．0％，andthedetectionlimitswere0．005，0．01，0．01mg·kg～，andtheRSDswere

5、1．64％-5．46％，0．83％-4．99％，1．07％-5．29％．Thismethodisapplicabletothedeterminationofchlorinegroupelementsindeicingfluidandremotionfluid．Keywords：ionchromatography；conductancedetector；deicingfluid；remotionfluid；chlorinegroupelements工业上应用的卤素化合物多为人工合成有机卤化物。主要应用于防冻

6、液、制冷剂、切削液、有机1实验部分化工原料、农药杀虫剂、漂白剂等。但卤素对人体却1．1仪器与试剂有很大的危害：对免疫系统的毒性、对内分泌系统的影响、对生殖和发育的影响、致癌作用、引起精神DIONEXICS3000离子色谱仪(配电导检测器，和心理疾患等。所以化工产品中卤族元素含量问题美国戴安公司)；DirectQ超纯水仪(MILLIPORE公司)；C。预处理柱(美国Waters公司，活化方法为：倍受重视。化工产品中卤族元素分析技术尚不成先注入15mL甲醇，再注入10mL水活化)。熟，各类产品卤素分析技术不完

7、善，目前对卤族元素测定较先进的方法就是采用离子色谱法。国家尚氟、氯、溴(浓度均为1000mg·L-，国家标准物质鉴定中心)；0．45、0．22水溶性一次性滤膜。未制定防冻液和切削液中卤族元素的测定标准。本实验采用离子色谱一电导检测器对防冻液和切削1．2色谱条件液中氟、氯、溴进行测定。该方法的检出限、回收率色谱柱：分离柱CarboPacAS19(4mm×250mm)，及精密度均良好，且具有重复性好、检测准确等特保护柱AS19(4mmx50mm)；淋洗条件：等度洗脱，点，可用于各类化工产品中氟、氯、溴的检验。

8、采用20mmol·LKOH；淋洗液速度1．0mL·min；柱温：30oC；进样量：25L。1．3标准溶液配制标准溶液：将氟、氯、溴3种标准液稀释成收稿日期：2010—02—05100mg·L的卤素混合标准溶液，分别移取0．10、作者简介：马利(1953一)，女，、辽宁省辽阳市人，高级工程师，主要0．50、1．0、2．0、5．0、10、20mL置于100mL容量瓶中定从事实验室后勤管理工作。2010年第7期马利等：离子色谱法分析