浅谈影响仪器表差热分析的主要因素.doc

《浅谈影响仪器表差热分析的主要因素.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、IIL「有道工控ww.O2Oplc.com浅谈影响仪器表差热分析的主要因素差热分析操作简单，但在实际T作屮往往发现同一试样在不同仪器上测量，或不同的在同一仪器上测量，所得到的斧热曲线结果有碧异。峰的最高温度、形状、面积和峰值大小都会发生一定变化。其主要原因因为热量与许多因素有关，传热情况比较复杂所造成的。一般说来，一是仪器，二是样品。虽然影响因素很多，但只要严格控制某种条件，仍可获得较好的重现性。（1）气氛和压力的选择气氛和压力可以影响样品化学反应和物理变化的平衡温度、峰形。因此，必须根据样品的性质选择适当的气氛和压力，有的样品易氧化，可以

2、通入N2、Ne等惰性气体。（2）升温速率的影响和选择升温速率不仅影响峰温的位置，而且影响峰血积的大小，一般来说，在较快的升温速率下峰血积变大，峰变尖锐。但是快的升温速率使试样分解偏离平衡条件的程度也大，因而易使基线漂移。更主要的可能导致相邻两个峰重叠，分辨力下降。较慢的升温速率，基线漂移小，使体系接近平衡条件，得到宽而浅的峰，也能使相邻两峰更好地分离，因而分辨力高。但测定时间,需要仪器的灵敏度高。一般情况下选择8度・min・l〜12度・min・l为宜。（3）试样的预处理及用量试样用量大，易使相邻两峰重叠，降低了分辨力。一般尽可能减少用量，最

3、多大至亳克。样品的颗粒度在100目〜200H左右，颗粒小可以改善导热条件，但太细可能会破坏样品的结晶度。对易分解产生气体的样品，颗粒应大一些。比物的颗粒、装填情况及紧密程度应与试样一致，以减少基线的漂移。（4）参比物的选择要获得平稳的基线，参比物的选择很重要。要求参比物在加热或冷却过稈屮不发生任何变化，在整个升温过程中参比物的比热、导热系数、粒度尽可能与试样一致或相近。常用a•三氧化二铝A12O3）或锻烧过的氧化镁（MgO）或石英砂作参比物。如分析试样为金屈,也可以用金属钦粉作参比物。如果试样与参比物的热性质相差很远，则可用稀帑试样的方法解

4、决，主要是减少反应剧烈稈度；如果试样加热过稈屮有气体产生时，可以减少气体大量出现，以免使试样冲出。选择的稀释剂不能与试样有任何化学反应或催化反应，常用的稀释剂有SiC、铁粉、Fe2O3、玻璃珠A12O等。（5）纸速的选择在相同的实验条件下，同一试样如走纸速度快，峰的面积大，但峰的形状平坦，误差小;走纸速率小，峰面积小。因此，要根据不同样品选择适当的走纸速度。不同条件的选IIL「有道工控www.ONOplu.uom择祁会影响并热曲线，除上述外还有许多因素，诸如样品管的材料、大小和形状、热电偶的材质以及热电偶插在试样和参比物屮的位置等。市伟的差

5、热仪，以上因索都已固定，但白己装配的差热仪就要考虑些因素