用气相色谱法分析尿素中的水分.pdf

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1、化工设计通讯合成氨与尿素第42卷第6期ChemicalEngineeringDesignCommunicationsAmmoniaandUrea2016年6月用气相色谱法分析尿素中的水分卢向阳（中海石油化学股份有限公司，海南东方572600）摘要：随着社会的发展，越来越多的技术应用于化工分析领域。目前卡尔·费休法和干燥称重法都是进行尿素水分含量检测的主要方法，但是这2种方法都存在不足，因此需要采用新的方法进行分析。气相色谱法具有很多优势，采用该方法取得了很好效果。基于此结合笔者相关工作经验，利用气相色谱法

2、对尿素中的水分进行了分析。关键词：气相色谱法；尿素；水分中图分类号：TH833文献标志码：A文章编号：1003–6490（2016）06–0001–01AnalysisofUreaintheWaterByGasChromatographyLuXiang-yangAbstract：Withthedevelopmentofsociety，moreandmoretechnologyinthefieldofchemicalanalysis.CurrentlyKarlFischermethodanddryweigh

3、ingmethodisthemainmethodofureawatercontentweredetected，butthesetwomethodsaredeficient，andthereforeneedtoadoptnewmethodsofanalysis.Gaschromatographyhasmanyadvantagesofusingthismethodandachievedgoodresults.Relatedworkexperiencecombinedwiththeauthorofthis，fo

4、rbygaschromatographyofureainthewaterwereanalyzed.Keywords：gaschromatography；urea；water1气相色谱的特点后需要根据色谱仪进行分析，如图1所示。气相色谱广泛应用于化工分析领域，其具有很多优点，包括准确度高、速度快以及检测度高等特点，因此在如今的-112化工实验室中也是最重要的分析仪器之一。H2O0.8152气相色谱的使用C2H5OH1.148-113气相色谱仪在本方法中的重要部分设置如下：[mV]载气H2（纯度99.99%以

5、上），色谱柱PorapakQ，检测器TCD，进样体积2μL，进样口、柱温以及检测的温度分别为-1140.93140℃、110℃、140℃。01[min]进样口采用不分流进样口，根据实践经验，进样50～图1尿素乙醇溶液色谱图100次之后隔垫会出现损坏的情况，峰保留时间有时也会变化，4结果分析甚至出现鬼峰，此时需要对隔垫进行更新。应定期检查隔垫目前我们主要使用的主要方法是精密度的实验，观察色的完好情况，发现隔垫出现裂口或者有较多的隔垫碎屑时必谱本身的特性，针对同一种尿素溶液，会连续5次进样，算术须进行更换。同

6、时，要定期清洗进样口内的玻璃衬管。平均偏差为1.8％，变异的系数控制在2.0％左右。由此可以知3实验部分道该方法具有很强的精密度。3.1溶剂的选择和配制为了验证回收率，针对同一个尿素样品进行6次分析，在溶解尿素的溶剂选择非常关键，必须选择一种具有较大6个瓶中，前5个瓶分别加入不同剂量的水分，（1，2，3，5，溶解度、含水低的溶剂，对此使用正庚烷、无水乙醇、甲醇、7mg），然后与尿素进行混合，再分别加入20mL的无水乙醇，苯等进行实验，从实验中得到结果，无水乙醇对尿素具有很搅匀后用色谱进行测定，从而就可以计

7、算出回收率。通过实验，高的溶解度，同时无毒、无害、无污染，因此将其作为本分回收率控制在98%到103%范围内，表示其具有很高的准确度。析方法尿素的溶解溶剂。使用费休法和色谱法进行数据的对比，结果见表2。由表进行绝对无水乙醇的制备的时候需要做好以下方面的工2数据可以知道，几次的测定结果都显示这2种方法平均值都作：1）选择250mL的圆底烧瓶，加入无水乙醇，其量控制在没有明显的变动。250mL，同时在加入26gCaO，放置1d。然后363K下回流5h，表2本法与费休法分析结果对比经过蒸馏后就能够得到精制乙醇。

8、取精制乙醇20mL，然后加入0.2g碘和2g镁条，加热使碘与镁发生完全反应，然后再加本法结果费休法结果本法结果费休法结果样号样号（H2O%）（H2O%）（H2O%）（H2O%）入剩余的精制乙醇，通过回流1h，蒸馏后就得到99.99%的绝10.3510.35740.3450.341对无水乙醇。在实验中是将乙醇作为基础，通过对水的剂量调整，测20.3430.34150.3720.384定出7种不同的溶液水峰面积，得到的结果如表1所