GB2366-1986 化工产品中水分含量的测定 气相色谱法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDCset.口乞.化工产品中水分含，的测定，曰..211GB236.一.6气相色谱法Chemicalproductsforindustrialuse-代替GB2388-80Determinationofwatercontent-Gaschromatograp址cmethod1适用范围本标准适用于一般液体有机化工产品中的水分测定，其中包括醉类、酮类、烃类、卤代烃、醋类等。测定水分的范围为0.05--1.009402方法原理液体样品在气化室气化后通过色谱柱，使要测定的水分与其他组分

2、分离，用热导检测器检测，将得到的水分色谱峰高与其选定的外标水峰高相比较，计算样品中的水含It.8主要材料及试荆a.1载气氢气(纯度优于99.9%)或氮气(纯度优于99.99%)。8.2试剂吕.2.1丙酮，分析纯。3.2.2苯，分析纯。3.2.34人或5A分子筛，在高温炉中印。℃活化4h,置于干澡器中备用。3.2.4固定相，高分子多孔微球，40一60目160一0目(如GDX类、上海试剂一厂生产的有机担体类，或国外chromosor唤、porapak类等)。4仪器备有热导检测器的色谱仪，对第1章中水的测定

3、范围内所示含f下产生的峰高要大于仪器噪声的二倍。当分析高沸点样品时仪器应配备反吹装置‘4.1恒温箱使色谱柱在适合样品分离条件的柱温下能够保持温度稳定在土1℃以内。4.2色谱柱4.2.畜色谱柱4.2.1.1柱管:长为2m，内径3m‘的不锈钢柱普。根据样品的分离要求及所使用仪器的情况，柱管可适当改变。4.2.1.2固定相:高分子多孔微球，国内外此类固定相只要满足如下指标要求均可使用。a.对水敏感度>3mm/WB,配制含水最为0.2%的水样，进样10闪于色谱柱中，求取每微克水所相当的水峰高，即为该色谱柱对水

4、的敏感度。国家标准局19.一04一1.发布1967一04一01实施.www.bzxzk.com.GB2888-88b.峰底宽度《55s。水峰峰底宽度用所使用的记录仪纸速换算为以时间(秒)为单位。c.调节柱温及载气流速，使被测样品中的水峰与其后之相邻峰的分辨率R>l。固定相装人量>2.9g/-.4.2.2色谱柱的老化:在分离柱断开检测器，高于使用温度20℃下老化12h以上(老化时载气流速与分析时相同，温度要从低温至高温分阶段老化)。冷却至室温后，联接检测器，使用老化后的色谱柱应能得到稳定的基线。4.2.

5、忿任何类似色谱柱或复合柱，都要符合同样的要求方可使用。4.3检测器热导检测器。4.4记录系统记录仪、积分仪或微处理机等。肠样品二1样品以合适的取样方法采取具有代表性的样品待分析用。5.2标准样品的制备所使用的配样瓶、注射器在烘箱中烘干，置于千操器中备用。‘.2.1苯一水平衡溶液5.2.1.1制备方法:将适t的苯(3.2.2)置于分液偏斗中，加同体积的燕馏水振荡，洗去水溶性物质，洗涤次数不少于五次，最后一次充分振荡后连水一起装人自制的苯一水平衡瓶中(见下图)，静置lomin后即可使用。每次使用前需搅拌3

6、0S以上，静止2mi”后则可作为该室温下的水标准使用。根据室温查“苯中饱和水溶解度表”得出相应水含It.口}严‘匕苯一水平衡瓶肠.2.1.2苯中饱和水溶解度:当被测样品的水含最在。.05一。.1%范围内，外标可采用中国科学院化学研究所关于苯中饱和水的数据为基准，数据见表10.www.bzxzk.com.GB2888-88表1苯中饱和水溶解度温度水含里}。水含t温度水含t℃%}%一℃%100.04切0.06140.0859110.04570.0635一0.0888120.04740.06550.0918

7、130.04910.0676一0.0947140.05080.06960.0977150.05250.1006160.05430.0741:一0.1055170.05610.07730.1104180.05790.08020.1153190.0597一0.0830{一0.12028.2.2称直配样伍如果被测样品含水范围为。.1^0.5%或0.51.0%时，则采用称重配样法。被测样品含水量在0.5一1.0%的范围内，称重配样的底液必须较容易溶解。.5一1.0%的水。估计被分析样品的大致水含最。在配有翻口

8、胶塞的三角瓶中加人预先备好的无水有书馆剂，用称重法配一个在数盘级上与被分析样品含量相近的标准水样。标准水样，必须在使用当天配置。操作步骤6.1色谱仪操作条件二1.1色谱仪启动后，进行必要的调节，以达到下述色谱分析条件。柱温:高分子多子撇球类色谱柱柱温一定在100℃以上，能得到合适分离且不改变最低检测浓度的温度.气化室温度:由使用者选择适宜温度，检测器温度:由使用者选择适宜温度，载气:为保证水的敏感度，载气干燥管需加长，并定期活化。载气流路最好是不锈钢管或