环庚三烯酚酮的合成.pdf

《环庚三烯酚酮的合成.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第4o卷第7期应用化工Vo1．40No．72011年7月AppliedChemicalIndustryJu1．2Ol1环庚三烯酚酮的合成庞小琳，刘凤艳，徐英黔2(1．鞍山市工业研究院，辽宁鞍LU114000；2．辽宁省科技大学化工学院，辽宁鞍山114051)摘要：以环戊二烯和二氯乙酰氯为原料，应用2+2加成、扩环反应生成了环庚三烯酚酮。l此方法工艺路线较简捷，产率71％，纯度为99．o0％以上。关键词：环庚三烯酚酮；合成；研究中图分类号：TQ244；0625文献标识码：B文章编号：1671-3206(2011)07—1290—02Studyonthesynthesisoftropolo

2、nePANGXiao—lin，LIUFeng．yan，XUYing-qian2(1．AnshanIndustrialResearchInstitute，Anshan114000，China；2．ChemicalEngineeringInstitute，LiaoningUniversityofScienceandTechnology，Anshan114051，Otina)Abstract：Tropolonewassynthesizedformcyclopentadieneanddichlorocetylchloridevia2+2additionre-actionandringenlar

3、gement．Thisprocesswasrelativelysimple，theyieldWas71％andthepuritycanreach99．00％．Keywords：tropolone；synthesis；research环庚三烯酚酮又名托酚酮、卓酚酮、2．羟庚芳酮、1实验部分2．羟基-2，4，6一环庚三烯一I一酮，是白色针状结晶，熔点1．1试剂与仪器50-52oC。具有弱酸性，具有各芳香族化合物性质，环戊二烯、正己烷、二氯乙酰氯、三乙胺、叔丁醇双键性和酮基性弱，拥有这种环状构造的天然化合物均为分析纯。有lO余种。JA2003NFA／JA电子天平；DLSB低温冷却液循在日本，

4、环庚三烯酚酮的研究开始于1936年的环泵；JJ．1电动搅拌机；YC~144单相电容起力电动日桧醇研究，在欧美的研究是从1948年以后才获得机；09-098超声波清洗机。迅速发展。同时，某些环庚三烯酚酮类化合物及其衍1．2环庚三烯酚酮的合成生物具有重要的药理活性，如3-(异色满-l一基)-异1．2．1环庚三烯酚酮合成的Fl反应器中添加正丙基卓酚酮，．Ot一(2一羟基4异丙基卓酚酮．3-基)烷烃己烷(140．00mL)、环戊二烯(3Og)、二氯乙酰氯是典型的抗癌药物⋯，一些缩杂环庚三烯酚酮化合物(74．10g)。室温下滴加三乙胺(51．O0g)。当加入第还具有降血压、抗糖尿病、杀菌、消炎等

5、多种功效。有1滴时可看到大量白烟和灰白色固体。待白烟消失些环庚三烯酚酮化合物尚可用于化妆品和染发剂后，溶液变浑浊、浓稠。三乙胺滴加完毕后，加入中。14．O0mL浓盐酸和202．00mL去离子水配制的盐酸另外，环庚三烯酚酮作为一种重要的医药、农溶液，搅拌，反应体系分为水相和油相两层，使用分液药【3等的中间体，其作用不仅表现在有机合成中的用漏斗分液。有机相于45qc旋蒸，可得棕红色F1初产途，也表现在它作为有生物活性的物质。品77．90g。在国内，金钟天等以3一乙酰基环庚三烯酚酮为起始原料，评述了缩杂环环庚三烯酮的合成进展【4』。也c12clHIlc1+型c1c⋯co堕cl％‘c有人对环庚

6、三烯酮和环庚三烯酚酮化学领域进行了—室温下室温下深入的研究和探索【4J。但环庚三烯酚酮在我国迄今Fl产品还不能供给科研和生产。因此，研究环庚三烯酚酮的1．2．2环庚三烯酚酮合成的F2F1初产品溶解到合成具有一定的现实意义。464．33g的叔丁醇中，依次添加109．06g冰醋酸、收稿日期：2011-03-08修改稿日期：2011-04-19作者简介：庞小琳(1974一)，女，辽宁鞍山人，鞍山市工业研究院高级工程师，从事精细化工中间体等方面的研究。电话：l3842222511。E—mail：xiaolinpang2011@21cn．corn第7期庞小琳等：环庚三烯酚酮的合成1291da21

7、．12g去离子水、沸石，电热套加热至沸腾。滴加线较简捷，产率高，纯度为99．00％以上。215．56g三乙胺，当加人第1滴时可看到爆炸，喷射参考文献：状白烟。回流1．5h后冷却，可看到黑色溶液。加入24g盐酸，271g水后，减压蒸出叔丁醇。冷却后添加[1]AmatoM，HashlgakiK，KokubuN，eta1．Synthesisoftropo-甲苯萃取，过滤、静置、分液。将有机相于45℃旋蒸lonederivatives[J]．JChem