煤焦油洗油中喹啉的萃取分离研究.pdf

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1、第2期(总第153期)煤化工No．2(TotalNo．153)2011年4月CoalChemicalIndustryApr．2011煤焦油洗油中喹啉的萃取分离研究罗道成刘俊峰郑李辉安静汪威(湖南科技大学，湖南湘潭411201)摘要介绍了利用酸溶液萃取煤焦油洗油中喹啉(QI)的实验方法，通过静置沉降，将喹啉酸溶液与煤焦油洗油分离；讨论了酸溶液的种类、酸溶液的质量分数、酸溶液与喹啉的质量比、反应温度、反应时间等主要因素对喹啉去除率的影响。结果表明，适宜的工艺条件为：硫酸溶液的质量分数为18％，硫酸溶液与喹啉的质量比为1．5，反应温度为5O℃，反应时间为5min。在该适宜的工

2、艺条件下，用硫酸溶液萃取煤焦油洗油中的喹啉，煤焦油洗油中的喹啉去除率大于98％，净化后煤焦油洗油中喹啉的质量分数小于0．1％。关键词煤焦油洗油萃取喹啉分离静置沉降文章编号：1005—9598(2011)一02—0054—03中图分类号：TO52文献标识码：A煤焦油是煤在干馏和气化后所得到的液体产物，分离法和化学分离法两大类。但由于洗油中含有喹具有刺激性臭味，呈黑色或黑褐色黏稠状。煤焦油中啉，而吲哚酸聚物溶于喹啉酸溶液，因此，必须对煤焦含有上万种有机化合物，目前已经鉴定出的就有500油洗油中的喹啉进行分离。本文中介绍利用酸溶液萃余种_1]。煤焦油的化学组成复杂，用途非常广

3、泛，其中取煤焦油洗油中喹啉(QI)的方法，探讨对喹啉去除率有些产品具有极大的经济价值，如多环芳烃、煤沥青的影响的条件，为煤焦油的高附加值利用提供一定的和吲哚等[2-53，特别是煤焦油沥青经过处理后产生的理论依据。中间相是多种高价值碳材料的前驱体。因此，煤焦油1实验产品在化工原料需求中具有极其重要的地位。吲哚在煤焦油中的质量分数为0．10％～0．16％，要1．1主要原料与试剂想从煤焦油中提取吲哚，必须对煤焦油洗油进行分实验原料为湘钢煤焦油洗油，煤焦油洗油的主要离，从煤焦油洗油中分离吲哚的方法通常有物理化学成分如表1所示。表1煤焦油洗油的主要成分％吲哚喹啉异喹啉萘一甲基萘B

4、一甲基萘二甲基萘苊氧芴芴2．964．620．874．451O．2729．3614．7513．408．922．63硫酸、盐酸、硫酸氢钾、硫酸铵等均为分析纯。然后加入一定质量和浓度的酸溶液，搅拌，在恒温水1．2主要设备浴中反应一段时间后，将洗油和喹啉酸溶液的混合液QI测定仪、搅拌机、CS一501SP型数显恒温器等。倒入分液漏斗中，静置30min后，形成上下两层溶液，1．3实验方法上层为洗油，下层为喹啉酸溶液。分离下层喹啉酸溶准确称取一定质量的实验用煤焦油洗油，放置于液，用QI测定仪测定上层洗油中喹啉的质量分数。250mL圆底烧瓶中，将煤焦油洗油加热到一定温度，2结果与讨论基

5、金项目：湖南省教育厅资助科研项目(NO．07C290)。2．1不同酸溶液种类对煤焦油洗油中喹啉去除率的影响收稿日期：201卜0卜O5按照实验方法，控制反应温度为50℃，反应时间作者简介：罗道成(1967一)，男，1989年毕业于大连理工为5min，酸溶液质量分数为18％，酸溶液与喹啉的质大学，教授，研究方向为煤化工及化学工程。量比为1．5，考察了不同酸溶液种类对煤焦油洗油中2011年4月罗道成等：煤焦油洗油中喹啉的萃取分离研究一55一喹啉去除率的影响，结果见表2。由表2可知，采用硫2．4不同反应温度对煤焦油洗油中喹啉去除率的影响酸萃取煤焦油洗油中的喹啉，喹啉去除率较大，

6、喹啉按照实验方法，控制硫酸溶液的质量分数为的去除效果较好。因此，本实验选用硫酸做为萃取剂。18％，硫酸溶液与喹啉的质量比为1．5，反应时间为5min，考察了不同反应温度对煤焦油洗油中喹啉去除表2不同酸溶液种类对煤焦油洗油中喹啉去除率的影响率的影响，结果见表5。由表5可知，反应温度在30℃50℃之间，随着反应温度的升高，煤焦油洗油中喹啉去除率增大；当反应温度超过50℃后，随着反应温度的升高，煤焦油洗油中喹啉去除率反而有所减小。因此，本实验选用反应温度为50℃。表5不同反应温度对煤焦油洗油中喹啉去除率的影响2．2硫酸溶液的不同质量分数对煤焦油洗油中喹啉去除率的影响按照实验方

7、法，控制反应温度为50℃，反应时间为5min，硫酸溶液与喹啉的质量比为1．5，考察了硫酸溶液的不同质量分数对煤焦油洗油中喹啉去除率的影响，结果见表3。由表3可知，随着硫酸溶液质量分数的增大，煤焦油洗油中喹啉去除率增大，当硫酸2．5不同反应时间对煤焦油洗油中喹啉去除率的影响溶液质量分数超过18％后，煤焦油洗油中喹啉去除率增按照实验方法，控制硫酸溶液的质量分数为大变缓。因此，本实验选用硫酸溶液的质量分数为18％。18％，硫酸溶液与喹啉的质量比为I．5，反应温度为表3硫酸溶液质量分数对煤焦油洗油中喹啉去除率的影响50℃，考察了不同反应时间对煤焦