从洗油中分离和精制苊的新工艺研究.pdf

《从洗油中分离和精制苊的新工艺研究.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第33卷第l期煤炭转化V0I．33N0．12O1O年1月C0AIC()NVERSIONJan．2010从洗油中分离和精制苊的新工艺研究姚润生¨薛永强’王志忠。崔子祥。摘要采用精馏和重结晶相结合的方法，研究了从洗油中分离和精制苊的新工艺．结果表明，单纯使用多次精馏的方法很难制得高纯度的苊，而通过精馏与重结晶相结合的方法可制得高纯度的苊；提出了从洗油中提取苊的精馏一重结晶工艺，该工艺具有能耗低、纯度高、收率高、工艺简单、溶剂可多次循环套用、无环境污染和成本低等优点．关键词煤焦油，洗油，苊，精馏，重结晶中图分类号TQ522．641实验部分0引言原料与试剂：洗油取自

2、山西I临汾金尧焦化有限苊(acenapthylene)是一种重要的化工原料，主公司．用于重结晶的溶剂A，B和C均为分析纯．要用于合成染料特别是高档的有机染料、涂料、合成所用仪器：精馏装置来自天津宣怀科技有限公树脂、工程塑料和橡胶防老剂等．苊及其衍生物与司；组分含量分析采用SP一2100气相色谱仪(色谱酚、醛类反应可制得耐热性优越、耐酸耐碱性能及电柱：X型毛细管柱；检测器：FID)；熔点测定采用显绝缘性能良好的改性酚醛树脂．苊还可以制造耐高微熔点仪．温的聚酰亚胺和聚苯并咪唑二酮树脂，用作制造宇实验过程：首先将洗油(606g)一次精馏，每隔宙飞船降落伞的纤维．苊

3、氧化首选生成苊醌，进一步5。C截取一个馏分，根据馏分的质量和苊含量，把馏氧化则得1，8一萘二酸酐，是制备燃料的重要中间体分分为高含量苊馏分和低含量苊馏分分别进行精之一．苊烯经溴化、氯化可制得溴代和氯代苊烯，经制；高含量苊馏分再分别进行二次精馏和重结晶精进一步聚合可得耐燃性极好的树脂，故可广泛用于制；将一次精馏得到的低含量苊馏分，分别进行二次高分子材料工业．苊主要来自于煤焦油，煤焦油的洗精馏，然后再进行重结晶精制．油馏分中富含的苊约为16～20．以洗油为原料2结果与讨论提取苊的方法主要有萃取一结晶法_】】、蒸馏结晶法l2j、乳化结晶法】、精馏萃取法[4]、双塔

4、蒸馏法l5]2．1苊馏分切取温度范围的确定和共沸重结晶法等．这些方法存在的缺点是工艺路线比较复杂，收率低，纯度不易提高，成本高．本文原料洗油直接在精馏塔上进行精馏，回流比取以实际的洗油产品为原料，采用精馏和重结晶相结合5：1，在210。C～260C之间每隔5℃切取一个馏的方法，研究从煤焦油洗油分离和精制苊的新工艺．分，对各个馏分分别进行称量并分析，结果见表1．表1回流比为5：1时不同温度段馏分中组分的含量Table1Percentageofcomponentsinfractionsofdifferenttemperaturerangeasrefluxrati

5、o5：113methy1naphtha1ene．．．．+．．．．——240～2452．42245～250250～255255～260Bottomofpot*山西金尧焦化有限公司资助项目．1)博士生；2)教授、博士生导师；3)讲师，太原理工大学化学化工学院，030024太原收稿日期：2008—10—17；修回13期：2009—06—07第l期姚润生等从洗油中分离和精制苊的新工艺研究87从表1可以看出，苊的分布是从240℃～260℃，表3低含量苊馏分的二次精馏结果Table3Resultsofdistillationlowcontent其中255℃～26O℃的馏

6、分质量最大(103g)，其中acenaphthenedistillationcut苊的质量分数为74．5，说明苊主要集中在这个温度段．为了提高苊的产率，选择255℃～260℃的苊38．36馏分作为高含量馏分，240℃～255℃的苊馏分作60．40为低含量馏分，分别进行精制．70．568O．232．2高含量苊馏分的精制结果74．85精馏洗油得到的255℃～260。C的高含量苊馏重结晶，溶剂用量与馏分质量比为5：4，重结晶温分分别采用二次精馏和重结晶的方法进行精制．将度50。C．冷却结晶后，抽滤干燥得到白色苊针状晶苊的高含量馏分进行常压精馏，得到苊的纯度仅为体．

7、经气相色谱分析，纯度为98．9，测量熔点为89．1．将苊的高含量馏分分别用溶剂A，B和C进93．2。C，收率95．2％．行重结晶后，均可得到白色针状晶体，重结晶结果见2．4重结晶溶剂的循环利用和回收结果表2．表2高含量馏分用不同溶剂的重结晶结果为了提高溶剂的利用率，进行了溶剂的循环利Table2Resultsofrecrystallizinglowcontentacenaphthene用和回收实验．将溶剂C重结晶后的滤液，再用于distillationcutwithdifferentsolvents多次重结晶．溶剂C多次循环使用的次数、重结晶产物的纯度和熔点

8、见表4．表4溶剂C循环使用次数对苊纯度和熔点的影响T