水热及微波法合成SAPO4—5分子筛结晶度的研究.pdf

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1、第42卷第11期当『弋化工Vo1．42．NO．1l2013年l1月ContemporaryChemicalIndustryNovember，20I3水热及微波法合成SAPO4—5分子筛结晶度的研究张丹(辽宁石油化工大学化学与材料科学学院，辽宁抚顺113001)摘要：以四乙基氢氧化铵为模板剂，采用水热及微波合成方法制备r分子筛SAPO一5，利用X射线衍射(XRD)对合成分子筛的结晶度进行表征。考察了不同水镉比对分子筛SAPO一5结晶度的影响。结果表明：制备过程中水锅比的增加有利于SAPO一5结晶度的提高，

2、水热合成比微波合成更有利于提高样品的结晶度．关键词：水热法；SAP()一5；结晶度中图分类号：TQ031．2文献标识码：A文章编号：167I一0460(2013)11-1536—02StudyonCrystallinityofZeoliteSAPO4—5SynthesizedbyHydrothermalMethodandMicrowaveMethodZHANGDan(SchoolofChemistryandMaterialsScience，LiaoningShihuaUniversity,Liaonin

3、gFushun113001，China)Abstract：MolecularsievesSAPO4—5wasrespectivelypreparedbyhydrothermalsynthesismethodandmicrowavesynthesismethodwithtetraethylammoniumhydroxideastemplate．ThenobtainedSAP0d一5wascharacterizedbymeansofXRDtostudyitscrystallinity．Ef_fectofwa

4、ter／aluminumratioonthecrystallinityofSAPCI4-5wasinvestigated．Theresultsshowthat：theincreaseofwater／aluminumratiointhepreparationprocessfavorstheimprovementofcrystallinityofSAPO4—5，thecrystallinityofsamplepreparedbyhydrothermalsynthesismethodishigherthant

5、hatofsamplebymicrowavesynthesismethod．Keywords：Hydrothermalsynthesismethod；SAPO4-5：CystallinitySAPO一5分子筛为A1PO一5分子筛的衍生物，分子筛晶化等问题的理论研究并不是十分清楚，尚A1PO一5是磷酸铝分子筛家族中最著名的一员，具有待进一步深入探讨。本文利用水热及微波合成有优异的热稳定和水热稳定性”。。在A1PO一5中，方法制备了分子筛SAPO一5，采用x射线衍射磷氧四面体PO和铝氧四面体AIO在骨架上严

6、(XRD)考察了水热合成法、微波合成法、水铝比格交替形成12员环孔道，孔道尺寸为7-3X7．3A，对SAPO一5结晶度的影响。孔道壁完全南6员环组成。将Si原子引入到1实验部分A1PO一5分子筛骨架中，形成分子筛SAP()一5，使原来呈电中性的A1PO一5分子筛具有可交换的电1．1仪器及试剂荷，形成了酸性位，因而可广泛应用于催化裂化、有仪器：XRD一7000s／L型x射线衍射仪(日本理光机物异构化、轻烯烃聚合等石油化工领域，具有广公司，cu靶，40kV，100mA)，ETHOS—D型微波l作站阔的应用前

7、景。(意大利Milestone公司)，SRJX一4—9型马弗炉(沈分子筛的结晶度对它的物理性质、化学性质等阳电炉厂)。方面有很大影响。而控制分子筛的结晶度的主要方试剂：异丙醇铝；磷酸；白炭黑(SiO)；四乙基式就是合成1艺的选择。在制备SAPO一5的多种方氢氧化胺(TEAOH，25％)；去离子水。以上试剂均法中，最常用的是水热合成方法以及由20世纪70购自北京化学试剂公司，未经过进一步提纯处理。年代发展起来的微孔化合物的微波辐射合成法。，1．2分子筛合成微波合成方法具有条件温和、能耗低、反应速率制备SA

8、PO一5分子筛晶体的具体步骤如下：将快、分子筛粒度均一等优点。在合成过程中影响异丙醇铝溶于10mL去离子水中，搅拌30rain至完SAPO一5的结构因素有很多，研究这些因素对全溶解。向溶液中加入磷酸，继续搅拌30rain。然SAPO一5的性能开发是十分必要的。其中，水对后加入四乙基氢氧化胺，继续搅拌30min，加入白SAPO一5结晶度的影响非常重要。但目前对水促进炭黑，室温搅拌2h，最后加入去离子水，调整水量，收稿日期：2013-05～07