水氯镁石气固反应制备无水氯化镁.pdf

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1、第22卷第l0期化学研究与应用Vo1．22．No．102010年1O月ChemicalResearchandApplicationOct．．2010文章编号：1004．1656(2010)10-1290-05水氯镁石气固反应制备无水氯化镁周宁波h，肖华，陈白珍(1．湖南理工学院化学化工学院湖南岳阳414000；2．中南大学冶金科学与工程学院湖南长沙410083)摘要：用盐湖水氯镁石在氮气保护下135~C脱水2h成低水合水氯镁石。低水合水氯镁石与固体氯化铵按质量比1：6．5混合，高温下使反应体系中NH3

2、的分压达49．6KPa以上，在440℃脱水18分钟和710~C煅烧l2分钟成无水氯化镁。分析结果表明：制得的无水氯化镁中氧化镁的质量分数为小于0．15％。X射线衍射和电镜扫描图证明，制得的无水氯化镁无杂相，颗粒大而均匀，分散性好，适合于电解制备金属镁。方法简单，生产成本低，固体氯化铵可以回收循环使用。关键词：水氯镁石；气固反应；无水氯化镁；制备中图分类号：O614．2文献标识码：APreparationofanhydrousmagnesiumchloridefrombischofitebygas—so

3、lidreactionZHOUNing．boHXIAOHua，CHENBai—zhen，(1．CollegeofChemistryandChemicalEngineering，HunanInstituteofScienceandTechnology，Yueyang414000，China；2．SchoolofMetallurgicalScienceandTechnology，CentralSouthUniversityChangsha410083，China)Abstract：Bischofiteis

4、changedtodehydratedbischofiteat135℃about2hinnitrogen．Dehydratedbischofiteandsolidammoniumchloridearemixedat1：6．5massratio，ammoniumchlorideinmixturewasdecomposedintoNH3andHCl，dehydratedammoniumcarnallitewasdehydratedbyNH3at49．6kPapressureofNH3at440~Cfor1

5、8min，calcinedanhydrousmagnesiumchlorideat710~Cfor12min．Theresultsshowthatthemasspercentageofmagnesiumoxideinanhydrousmagnesiumchlorideis0．15％．XRDpatternandSEMmicrographdemonstratedammoniumcamalliteandanhydrousmagnesiumchloridecrystalsprocessgooddispersi

6、on，grainsofthemarebigandwel1．distributed，anhydrousmagnesiumchlorideisusedforelectrolylicalyproducingmagnesiummeta1．Thisprocesswassimplewithlowcost，solidammoniumchloridecanberecycled．Keywords：bischofite；reactionofgas—solid；anhydrousmagnesiumchloride；prep

7、aration金属镁已广泛应用于航空、汽车、电法。我国镁资源丰富，为电解炼镁提供了大量优子、移动通讯，、冶金等领，m。生产金属质原料¨3，电解炼镁最关键是制备出氧化镁含量镁的方法有热还原法和电解法“，。电解法炼镁低的无水氯化镁。用水氯镁石高温热空气直接脱工艺先进，能耗较低，是目前制备金属镁的主要方水，由于脱水时部分氯化镁水解，得到的无水氯化收稿日期：2010-05—11；修回日期：2010-06-22基金项目：湖南省自然科学基金(07JJ3096)资助项目联系人简介：周宁波(1962一)，男，博士，副

8、教授，主要从事冶金物理化学与材料化学研究。Email：znb8787@163．com第10期周宁波等：水氯镁石气固反应制备无水氯化镁1291镁中氧化镁含量较高。氧化镁对电解炼镁不利，图1为水氯镁石的氮气气氛下综合热分析曲既降低电流效率又腐蚀电极¨。为制备含氧化线。从图中TG曲线上可以看出水氯镁石的脱水镁低适合于电解炼镁的无水氯化镁，用水氯镁石是分阶段进行的。第一阶段室温～122~(2，失重率为原料，先在氮气保护下脱至低水，低水合水氯镁为7．17％，相当于