复合醇氨法制备无水氯化镁的相关基础研究

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时间:2019-02-28

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1、天津科技大学学位论文原创性声明mIIIIIIIIIIIIIIIlillllllllllⅢY2518248本人郑重声明:所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究工作所取得的成果。除文中特别加以标注引用的内容外,本论文不包括任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果内容,也不包括为获得天津科技大学或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料。对本文研究做出重要贡献的个人和集体,均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。7-作者签名:乃钦tl中r日期:矽/五年多月7≯日知识产权和专利权保护声明本人郑重声明:所呈交的论文是本人在导师具体指导下并得到相关研究经费

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4、15K,308.15K,313.15K,318.15K,323.15K,和七个压力水平30KPa,40KPa,50Pa,60KPa,70KPa,80KPa,90KPa,共得到了35组氨溶解度数据。基于扩展的拉乌尔定律和扩展的亨利定律,建立了表达上述条件下,乙二醇中氨的溶解度的热力学模型,并将计算值与实验值进行了关联,取得良好效果。2.在氨化反应平衡基础上,做了如下研究:(1)以氨在乙二醇中的溶解度为空白对照实验,研究了平衡母液中的氨浓度受反应温度、压力的影响情况;(2)研究了固相产物中的氨、镁摩尔比与反应条件的关系,找到了合成六氨氯化镁的完全氨化反应发生的条件区问,并建立了

5、区间的边界方程;(3)在完全氨化反应所发生的条件区间内进行实验,研究了平衡母液中各反应成分的浓度,求算出了六氨取代氨化反应的反应平衡常数。通过参数估计法,建立了表达该反应平衡常数与温度关系的范特霍夫方程,并对实验数据进行关联,取得了较好的结果;(4)通过反应平衡常数的计算值,核算了各条件下所得平衡母液中氯化镁和氨的摩尔浓度,并与实验值进行了偏差分析。3.在上述工作基础上,进行了公斤级放大实验,考察了温度、进料速度、结晶停留时间和育晶陈化对反应结晶的影响,找到了合成六氨氯化镁的最佳工艺条件。安排三个温度水平:318.15K,313.1K和323.15K;四个进料水平:5ml/

6、min,10ml/min,15ml/min,20ml/min;六个停留时间:75min,100min,125min,150min,200min,250min。关键词:六氨氯化镁;氨;乙二醇;水氯镁石;氨溶解度;反应平衡常数;反应结晶。ABSTRACTFocusingondevelopmentandutilizationofSaltLakebischofiteresource,thedissertationresearchedcrystallizationprocessoftheammoniationwhichismostcrucialduringthepreparation

7、ofanhydrousmagnesiumchloridebyethyleneglycol—ammoniaprocess.Threesectionswerestudied,includingthesolubilityofammoniainethyleneglycol,theammoniationbalance,andstudiesonconditionswhichinfluencesthecrystallizationprocessoftheammoniation.Specificworkandresultsarea

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