微波消解法还原氧化石墨制备大尺寸纳米石墨烯片及表征.pdf

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1、化学工程师ChemicalEngineer2015年第12期DOI：10．16247~．cnki．23-1171／tq．20151201：科研与微波消解法还原氧化石墨制【备开：发大尺寸纳米石墨烯片及E刘洪成，于倩，王珏，何冬青，张晓臣(黑龙江省科学院高技术研究院。黑龙江哈尔滨150020)摘要：本文利用微波消解法还原氧化石墨制备大尺寸纳米石墨片，采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅立叶红外光谱(FI—IR)、拉曼光谱表征Raman)，结果表明：所制纳米石墨片尺寸超过15m，厚度小于≤3nm。关键词：微波消解法；氧化石

2、墨；石墨烯片中图分类号：TB34文献标识码：APreparationandcharacterizationofalargesizegrapheneviamicrowavedigestionreduction‘LIUHong—cheng，YUQian，WANGJue，HEDongqing，ZHANGXiao-chen(InstituteofAdvancedTechnology，HeilongjiangAcademyofSciences，Harbin150020，China)Abstract：Preparationandcharacteriz

3、ationofalargesizegraphenebymicrowavedigestionr~ducedgrapheneoxide．Scanningelectronmicroscope，Transmissionelectronmicroscope，Fouriertransforminfrmedspectrometer，andRamanspectrawereused．Theresultsshowedthatthesizeofnano—graphenesheetsshow]awasmorethan151xmlong，andthicknessw

4、aslessthan3nm．Keywords：microwavedigestion；grapheneoxide；graphenesheets自从2004年Manchester大学的Geim小组首次用机械剥离法获得了单层或薄层的新型二维原1实验部分子晶体一石墨烯【11，它不仅是已知的最薄材料，还非常牢固和柔软，并且具有非常优秀的物理、化学性1-1原料与仪器天然鳞片石墨(100目，鸡西)；KMnO(A．R．天质，研究热点集中在导电性、导热性、制备方法、和纳米复合材料等方向【]，石墨烯的这些优异特性引津市福晨化学试剂厂)；NaNO。(A．R．天

5、津市巴斯夫化工有限公司)；HESO(98％A．R．天津市耀华化学试起科技界新一轮的“碳”研究热潮¨。石墨烯定义为单层石墨，习惯上把小于1O层石墨也叫做石墨剂有限责任公司)；H：O：(3O％A．R．天津市政成化学制品有限公司)；HNO。(65％A．R．西陇化工股份有烯。但实际应用中，难以保证10层以下，因此，研究多层纳米石墨片更具有现实意义。本文纳米石墨片限公司)。为目标，报道通过微波消解法还原氧化石墨制得大1．2膨胀石墨的制备尺寸纳米石墨片，利用SEM、TEM、FI—IR和Raman取天然鳞片石墨10g，H2O22mL，HESO4(98％

6、)光谱对样品进行表征，并对结果进行讨论。40mL加入到100mL烧杯中，然后在25~(2恒温水浴中搅拌反应2h后制得可膨胀石墨，将可膨胀石墨用去离子水洗涤至中性并抽滤，然后在50℃下烘干，放人950％马弗炉中膨化制得膨胀石墨。1．3氧化纳米石墨片的制备取膨胀石墨2．5g、NaNO31．5g、HzSO4(98％)120mL收稿日期：2015—10—02基金项目：国家国际科技合作专项项目(2014DFR40480)；黑龙江省院加入到三口瓶中，冰水浴搅拌30min，然后分次加入所基本应用技术研究专项(WB13A202)；黑龙江省院所基KMnO7

7、．5g并将水浴升温至35℃搅拌反应2h，缓本应用技术研究专项(wB15c1O1)；2013哈尔滨市应用技术慢加入230mL去离子水后将水浴升温至90~C继续研究与开发项目(20l3AEw048)搅拌反应40min，冷却至室温雷滴加H：O：30mL，滴作者简介：刘洪成(1965一)，男，高级工程师，毕业于哈尔滨工业大学，工程力学专业，工学博士，从事无机非金属材料研究。完后继续搅拌30min制得氧化纳米石墨片。2015年第12期刘洪成等：微波消解法还原氧化石墨制备大尺寸纳米石墨烯片及表征03成氢键，进而解释了氧化石墨具有良好亲水性的原andh

8、ydrogenperoxidewithenhanc~一dstability[J]．BiosensorsandBioelectronics，2013，45：206—212．因。17jWilloG