欢迎来到天天文库
浏览记录
ID:51279668
大小:1.39 MB
页数:4页
时间:2020-03-23
《氧化石墨烯的制备与表征.pdf》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第46卷第7期化工技术与开发Vol.46No.72017年7月Technology&DevelopmentofChemicalIndustryJul.2017氧化石墨烯的制备与表征周敏(广西化工研究院,广西南宁530001)摘要:本文采用改良的Hummers法制备了氧化石墨,经过超声剥离得到单分散的氧化石墨烯,以硼氢化钠为还原剂还原为石墨烯。采用元素分析方法测定其氧化程度,X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)等手段分析石墨烯的结构、表面官能团、热稳定性和表面微观形貌等。从红外分析结果上可看出,氧化石墨片层上存在大量的含氧官能团如羟基、羧基、羰基、环
2、氧基等,这些极性官能团的存在使得氧化石墨具有很好的亲水性能。关键词:石墨;氧化还原法;氧化石墨烯;石墨烯中图分类号:O613.71文献标识码:A文章编号:1671-9905(2017)07-0021-04石墨烯是纳米复合材料中分散相的极佳选择,纯),高锰酸钾(分析纯),双氧水(5%,分析纯),硼氢目前,它是最理想的二维纳米材料。研究人员在石化钠(分析纯),盐酸(5%,分析纯),氯化钡溶液。墨烯的改性方面做了很多工作,取得了显著的研究2.1.2仪器成果。然而怎样有效地对石墨烯进行改性,使其在DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器,SHB-基体树脂中均匀分散,并使它能更好地嵌入
3、基体树ⅢA型循环水式多用真空泵,Spectrum100傅立叶脂界面之间形成复合材料,还需要进一步的探索。红外光谱仪,VOS-60A真空干燥箱,D8AdvanceX衍射仪(粉末),Quanta250扫描电镜(SEM),1实验原理NETZSCHSTA449C热重力分析仪(TGA)。本文中,氧化石墨的制备采用Hurnrners法,并2.2石墨烯的制备采用超声分散的方法制备单分散的氧化石墨烯,最2.2.1Hummers法制备氧化石墨后对所制备的氧化石墨烯进行SEM、FT-IR、TGA、采用Hummers法制备氧化石墨,其合成工艺可XRD等表征测试。实验原理示意图见图1。分为低温、中温
4、及高温反应三个过程。1)低温反应(小于4℃,加入高锰酸钾时控制不超过20℃):在烧杯中加入98%的浓硫酸230mL,集热式恒温加热磁力搅拌器(水浴)中使用冰水浴(0℃),温度控制在4℃左右。加入10g石墨和5.0g硝酸钠,搅拌20min使之充分混合。在15min内分多次加入30g高锰酸钾(控制温度在20℃以下),加(1)石墨的氧化,层间距增大;(2)氧化石墨在水中超声剥离成完高锰酸钾后搅拌反应90min。此时溶液应为紫绿氧化石墨烯图1石墨烯制备原理示意图色。2)中温反应(35℃):搅拌均匀后放入35℃的2实验部分水浴中,继续搅拌30min进行中温反应。此时溶液为紫绿色。2.1
5、主要原材料和仪器3)高温反应(70~98℃):反应结束后缓慢加2.1.1原材料入450mL去离子水,加热至98℃,继续搅拌反应石墨(0.043mm,化学纯),浓硫酸(98%,分析收稿日期:2017-04-0622化工技术与开发第46卷20min。3结果与讨论4)移去搅拌器和恒温水浴,将混合物移入大3.1SEM分析烧杯中,加入280mL的去离子水,再加入20mL的H2O2(5%),此时溶液变成金黄色。图2为氧化石墨烯在放大倍数为1000倍的扫5)趁热过滤,并用预先配制好的5%的HCl溶描电镜下观察到的表面形貌照片。从图2中可以清2-液和去离子水充分洗涤滤饼直至滤液中无SO4(用
6、晰看到,氧化石墨烯表面粗糙,已失去石墨表面的金BaCl2溶液检测)。属光泽,且可清楚看到其边缘的阶梯状形貌,或部分6)将滤饼置于50℃的真空干燥箱中干燥48h,折叠和因超声剥离脱落下形成的许多大小不均的氧即得到氧化石墨(graphiteoxide)。研磨,密封保存,化石墨烯片。备用。2.2.2氧化石墨烯的分离用超声波震荡剥离氧化石墨烯。将0.2g氧化石墨分散在装有200mL去离子水的烧杯中,室温下超声振荡2h。氧化石墨在超声波的作用下会形成黄褐色的均匀的悬浮液。2.2.3氧化石墨烯的还原将上述悬浮液加入250mL三颈瓶中,水浴80℃加入2g硼氢化钠还原2h,氧化石墨薄片会逐渐
7、被还原,在瓶底形成黑色沉淀。用去离子水洗涤数次,图2氧化石墨烯的扫描电镜图最后过滤、干燥。Fig.2SEMmicrographsofGrapheneoxide2.3氧化石墨烯的表征3.2FT-IR分析2.3.1SEM表征图3为天然石墨、氧化石墨烯的红外谱图。从将在50℃烘箱里干燥48h的氧化石墨烯粉末图3中曲线A可以看出,天然鳞片石墨官能团的特固定在样品台(铜片)上,喷碳处理后再用扫描电镜征吸收峰都比较弱,红外光谱曲线较为平滑;从曲线进行表面形貌观测并摄像。B可以清楚地分析出氧化石墨烯的化学结构,存在2
此文档下载收益归作者所有