化学剥离制备氧化石墨烯及表征.pdf

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1、制造技术研究2012年10月第5期化学剥离制备氧化石墨烯及表征王增奎张国喜刘聿成张军张永涛(中国航天三江集团江北机械工程有限公司,孝感432000)摘要:以无硫膨胀石墨为原料,采用化学剥离法制备出氧化石墨烯。利用X射线衍射仪(XRD)分析膨胀石墨、氧化石墨、氧化石墨烯的晶体结构;利用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)研究氧化石墨、氧化石墨烯表面的红外光谱特征。结果表明:对于制备氧化石墨烯,化学剥离这种方法是可行的。另外,FTIR图谱表明,氧化石墨的表面和边缘含有大量的环氧基、羟基等官能团,有利于其在N,N

2、-二甲基甲酰胺溶液中经超声剥离获得质量较好的氧化石墨烯薄片。关键词:氧化石墨烯;化学剥离;纳米结构PreparationandCharacterizationofGrapheneOxidebyChemicalExfoliationWangZengkuiZhangGuoxiLiuYuchengZhangJunZhangYongtao(ChinaSpaceSanjingGroupJiangbeiMechanicalEngineeringCo.Ltd.,Xiaogan432000)Abstract:Chemi

3、calexfoliationisproposedtoproducegrapheneoxide,usingsulfur-freeexpandedgraphite.X-raydiffractionwasemployedtoevaluatethestructuralpropertiesofexpandedgraphite,expandedgraphiteoxide,andgrapheneoxide.TheFITRspectroscopywasusedtodemonstrateinfraredspectrosc

4、opycharacteristicsofthesurfaceofexpandedgraphiteoxideandgrapheneoxide.Resultsshowthatchemicalexfoliationisfeasibleforpreparinggrapheneoxide.Inaddition,theFTIRspectraindicatethatlargeamountsofbearhydroxylandepoxidefunctionalgroupsattachedontothesurfaceand

5、thesheetedgesofexpandedgraphiteoxide,whichwerepropitioustoobtainhigh-qualitygrapheneoxidesheetsusingultrasonicdispersioninN,N-dimethylformamide.Keywords:grapheneoxide;chemicalexfoliation;nanostructure[3]1引言导电聚合物等领域有着极为卓著的应用价值。因此,目前国际上已有越来越多的学者参与到石石墨烯(gra

6、phene)是由单层碳原子紧密堆积成的墨烯的制备与性能的研究中来,关于石墨烯的生长和[1][4~6]二维蜂窝状晶格结构的一种碳质新材料。石墨烯完剥离已经有不少的报道。其中,微机械分离法被美的二维晶体结构,使其具有独特的性能和广阔的应认为是目前制备高质量石墨烯的最直接、最有效的方用潜力,因而越来越受到国内外学者极大的关注,并法。但是由于这种方法极低的产率以及高成本使得它[7]且已经成为材料科学和凝聚态物理领域最为活跃的不适合于大规模的工业应用。[2]研究前沿。石墨烯诸多奇特的性质之中最明显的就本文采用相对

7、比较简易的化学剥脱法,用是它的导热系数和硬度可以跟石墨相比拟,而其抗拉Hummers法将膨胀石墨氧化,在N,N-二甲基甲酰胺溶强度也跟碳纳米管相当。另外,它极高的电子迁移率液中超声剥离,制备出均匀稳定的氧化石墨烯悬浮[8~11]有可能在纳米电子器件、传感器、电池、晶体管以及液。这种方法可靠性好、成本低,更有利于实现作者简介:王增奎(1983-),硕士,材料科学与工程专业;研究方向:纳米矿物材料以及航空航天高温结构复合材料。收稿日期:2012-05-0428制造技术研究航天制造技术规模生产,这种研究为进一

8、步制备石墨烯和氧化石墨制造有限公司);H2O2(浓度30%,AR,天津市富宇烯复合材料具有指导意义。精细化工有限公司);N,N-二甲基甲酰胺(浓度99.5%,AR,国药集团化学试剂有限公司);HCl(浓2实验度38%,AR,武汉华松精细化工有限公司);Ba(NO3)2(纯度99.5%,AR,天津市标准科技有限公司)。2.1原料及化学试剂2.2氧化石墨烯的制备工艺鳞片石墨(粒径60目,产地:黑龙江鸡西);HClO4采用Hummers法将膨胀石

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