导数同步荧光法同时测定1-萘胺和2-萘胺.pdf

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1、第27卷第5期应用化学V01．27No．52010年5月CHlNESEJ0URNALOFAPPLIEDCHEMISTRYMay2010导数同步荧光法同时测定1-萘胺和2-萘胺郭丽敏郭祥峰贾丽华孙淑君(黑龙江省普通高校精细化工重点实验室，齐齐哈尔大学化学与化学工程学院齐齐哈尔161006)摘要为『f_I】时测定2种萘胺异构体的含量，研究了1一萘胺和2一萘胺的同步荧光光谱及其一阶导数同步荧光光谱，利用零父点法避免了它们之间的干扰。在pH：7．5的KH：PO一NaOH缓冲溶液中，波长差为120nm的条件下，测定了1一萘胺和2一萘胺的同步荧光。进一步对2

2、种萘胺的同步光谱做一阶导数处理，分别在1一萘胺和2一萘胺的导数步荧光光谱为零的259和290nm处读取另一种异构体的信号值。该值与浓度呈线性关系，线性范围均在4．0×10～～2．0×10～mol／L；1一萘胺和2一萘胺的检出限分别是4．0x10和2．9×10一mol／L；RSD均在5％以下。该方法用于产品中2种萘胺的同时测定，获得满意结果。关键词萘胺，同步一导数荧光光谱中图分类号：0655．1文献标识码：A文章编号：1000-0518(2o10)05-0611-04DOI：10．3724／SP．J．1095．2010．903971．萘胺是合成多种

3、染料的重要中间体，毒性较低。工业上由萘经硝化、还原制得1一萘胺，但生产中不可避免地会有2一萘胺生成。2．萘胺对人体有严重的致癌作用，是纺织品中禁止使用的芳胺¨。由于2种萘胺是同分异构体，性质相似，难分离，给检测带来了困难⋯。目前，我国是全球最重要的染料生产和出13国』，测定2种萘胺含量的分析方法研究对生产控制、产品检验及环境保护等均具有重要意义。已报道的2种萘胺检测方法主要有气相色谱一质谱法¨’3'4和高效液相色谱法J。荧光法操作简便、省时、灵敏j。但2种萘胺的荧光光谱重叠严重，其混合物难以直接测定。同步荧光技术有助于多组分荧光物质的分别检测，受

4、到广泛关注。导数荧光技术可使一些分析体系的光谱重叠现象得到解决，该方法在多组分混合物的分析中也得到大量应用』。进一步将同步荧光扫描和导数光谱结合，对多组分体系的分析能产生协同效应l6，J。本文利用一阶导数同步荧光，对2种萘胺进行了同时定量测定。目前，尚未见用该方法测定2种萘胺的研究报道。l实验部分1．1仪器和试剂F-4500型荧光分光光度计(日本日立公司)；TU一1901型紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限公司)；PB一10型酸度计(德国赛多利斯公司)；L-7000型液相色谱仪(日本日立公司，L-7420型紫外可见检{=914器)。所用试剂

5、均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。1．萘胺和2一萘胺分别配成2．0×10I4mol／L储备液，使用时用蒸馏水稀释至所需浓度。0．50mol／L的NaOH与0．50mol／L的KH2PO溶液按体积比4：5混合得到pH：7．5的KH：PO一NaOH缓冲液。1．2实验方法5mL容量瓶中分别加入一定量的1．萘胺或2一萘胺储备液，1．0mL缓冲溶液，加水定容得到不同浓度的萘胺溶液。用1em四面透光石英池；激发和发射狭缝皆为2．5nm；扫描速率为1200nm／min。以△A=120nm，在激发波长为200～400nm范围内扫描萘胺溶液的同步荧光光谱，并作一阶

6、导数处理。2结果与讨论2．1荧光激发和发射光谱图1为浓度为2．0×10mol／L的1．萘胺、2一萘胺及其混合物的荧光激发和发射光谱。由图1可2009-06—11收稿，2009-08-20修回国家自然科学基金资助项目(20572056)，黑龙江省教育厅海外学人重点项目(1151hz023，1152hz20)通讯联系人：郭祥峰，男，博士，教授；E-mail：xfguo@163．corn；研究方向：荧光分子探针合成及应用612应川化学第27卷见，l一萘胺和2一萘胺2种异构体的最大激发和发射波长分别为314nm／451am和279nm／415nm。2种异

7、构体共存时，常规荧光光谱重叠严重。／nmptt图11一萘胺(a)、2-萘胺(b)及其图2pH值对1一荼胺(。)和2一萘胺(b)同步荧光强度的影响混合物(c)的激发和发射光谱Fig．2InfluencesofpHonsynchronousfluorescenceFig．1Excitationandemissionspectraof(Ⅱ)l-naphylamine，intensityof(a)1一naphylamineand(b)2一naphylamine(b)2-naphylamineand(c)amixtm’eofthemc(naphylamin

8、e)=2．0×10一mol／L。AA=120nm2．2同步荧光光谱和导数同步荧光光谱为使2种萘胺的荧光光谱分离，测定r它们的同步荧光光谱