响应面法优化双羟丙基封端聚硅氧烷的微波合成工艺研究.pdf

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1、第202175卷年第l212月期化学研究与应用Vo1．27，No．12ChemicalResearchandApplicationDec．．2015文章编号：1004—1656(2015)12．1849-07响应面法优化双羟丙基封端聚硅氧烷的微波合成工艺研究成西涛，李稳宏，黄方方，张存社，王前进，周魁(1．西北大学化工学院，陕西西安710069；2．陕西省石油化工研究设计院，陕西西安710054)摘要：采用微波辐射法合成双羟丙基封端聚硅氧烷，将响应面分析法应用于1，3．双(3一三甲硅氧基丙基)四甲基二硅氧烷的合成工艺，通过Box—Behnken中心组合实验，考察原料摩尔配比、反

2、应时间、微波辐射温度和催化剂加量四个因素对1，3-双(3一三甲硅氧基丙基)四甲基二硅氧烷收率的影响，得到最佳微波合成工艺参数并建立多元回归数学模型。结果表明：微波合成最佳反应条件n(2-烯丙基三甲基硅氧烷)／n(1，1，3，3．四甲基二硅氧烷)=2．4：1，反应时间103min，微波温度95℃，催化剂加量19mg／kg，得到产物收率可达94．46％。以优化条件下制备的1，3-双(3-三甲硅氧基丙基)四甲基二硅氧烷为原料，制备出了双羟丙基封端聚硅氧烷，目标产物转化率可达90．5％。采用IR、1HNMR、GC对产品结构进行了表征。关键词：双羟丙基封端聚硅氧烷；1，3．双(3．三甲硅

3、氧基丙基)四甲基二硅氧烷；微波合成；响应面法中图分类号：O621．3文献标志码：AOptimizationofmicrowavesynthesisprocessfor1，3-bis(3-hydroxypropy1)·1，1，3，3-tetramethylpolysiloxanesbyresponsesurfacemethodCHENGXi．tao·‘，LIWen—hong，HUANGFang-fang，ZHANGCun—she，WANGQian-jin，ZHOUKui(1．ColegeofChemicalEngineering，NoahwestUniversity，Xi"an，

4、Shaanxi，710069，China；2．ShaanxiProvincialResearchandDesignInstituteofPetroleumandChemicalIndustry，Xi"an，Shaanxi，710054，China)Abstract：1，3-bis(3-hydroxypropy1)1，1，3，3-tetramethylpolysiloxaneswassynthesizedwithmicrowaveheatingirradiationmeth—od．Responsesurfacemethodologywasadoptedtooptimizethep

5、rocessconditionsofsynthesizing1，3-di(3-trimethylsiloxypropy1)tetramethyldisiloxane．Fourparametersincludingreactantsmolarratio，loadofcatalyst，reactiontemperatureandtimewereopti—mizedusingtheBox-Behnkencentralcompositedesignoptimizationforachievingmaximumyieldof1，3-di(3-trimethylsiloxypro·py1)

6、tetramethyldisiloxane，andthequadficpolynomialregressionmodelwasestablished．Theresultsshowedthattheoptimalparam-eterswereasfollows：n(2-allyloxytrimethylsilane)／n(1，1，3，3-tetramethyldisiloxane)=2．4：1，catalystloadWas19mg／kg，there—actiontemperatureandtimewere100℃and103min．Undertheoptimalconditio

7、n，theaverageyieldwas94．46％．1，3-Bis(3一hydroxypropy1)-1，1，3，3-tetramethylpolysiloxaneswaspreparedwith1，3-Di(3-trimethylsiloxypropy1)tetramethyldisiloxaneassubstrate．andtheconversionrateofthetargetproductWas90．5％．Thestructureandcompositionoftheproduct