原子吸收分光光度法在水质分析中的异常现象及处理方法分析.pdf

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1、原子吸收分光光度法在水质分析中的异常现象及处理方法分析杨昆(广东省肇庆市端州区大冲水基第五地质大队实验室，广东肇庆526000)摘要：本文基于原子吸收分光光度法的原理，详细分析了原子吸收分光光度法在水质分析中的异常现象及处理方法：关键词：基本原理；异常现象；产生原因；处理方法原子吸收分光光度法已经被广泛应用于地质领域、冶金领域、化工领域、机械领域、食品领域、生物医药领域、环境保护领域和材料科学领域等。1原珲原子吸收分光光度法的产生是在原子蒸汽对共振波长光产生吸收作用的基础上，对，进行被测元素进行定量分析

2、的一种方法。其分析原理是光源发出辐射通过基态自由原子蒸汽后，由原子蒸汽将射入的原子，由基态转化为较高能态阶级的能量频率耐，原子可以通过与辐射场产生共振的形式获取辐射场中的能量和光谱，进而实现分析⋯。2’实验部分本文选择空心阴极灯作为研究对象，结合原子吸收分光光度法分析空心阴极灯使用过程中出现的异常问题及处理办法。①实验仪器：原子吸收分光光度计商品仪器；空心阴极灯。②实验原理：利用现代最新型电子技术使原子吸收分光光度计仪器，将实验中的数字显示，并通过计算机处理和分析，使数据分析实现自动化，最后出具准确的实

3、验结果；③实验方法：原子吸收分光光度法，又分为石墨炉原子吸收和火焰原子吸收分析法，其优势及特点包括较低沙原子化能量、较高灵敏度、规业量含量范围与元素范围广、操作简便和分析速度快等。3实验结果与讨论3．1实验结果使用原子吸收分光光度法分析水质时，依然会出现与其他方法分析时的一些异常现象，见表l。表1原子吸收分光光度法在水质分析中的异常现象、原因及发生率发生异常现象原因蛊①原子化的温度过高；②火焰的位置不够准确；③喷灵敏度低雾器的调节功能不好且雾化效率过低④肤缝过宽t20％⑤绩嘴的堵塞导致吸液量过低；⑥样品

4、的浓度不够。①分析的灵敏度不高，②仪器的噪声过大；③火焰喷过高的检出限14％雾的稳定性不高。偏低或偏高的分①存在严重的化学干扰l②配置的标准溶液被污染；析结果③空白的溶液被污染。15％①灯预热的时间不长；②灯的发光强度处于不稳定状态，③燃烧器的预热时间不长，④毛细管出现堵塞漂移的测量结果25％和腐蚀；⑤废液的排出不畅；⑥汽路的系统不稳定；⑦瘩液的温度变化大；⑦灯的电流变化大。①试样喷入火焰速度严重受到拭液钻度的影响；②物理的干扰雾滴大小、分布严重受到表面张力的影响。③喷入量15％严重受到雾化气体压力的影

5、响。特测元素与共存物发生化学反应，生成难挥发性化化学的干扰ll％合物，导致基态原子数量大幅度减少。3．2讨论灵敏度低的处理方法：①选用契合度高的原子化条件；②对于火焰的高度、前后程度及左右位置，要给予边测边调的操作方法；⑧对于喷雾器要给予反复性和重新性调整；④要选择与操作方法及分析方法契合度高的狭缝；⑧对于喷嘴要给予疏通或更换；⑥对于分析样品要给予适当处理。检出限太高的处理方法：①对于仪器的灯电流参数、狭缝参数，喷雾器参数和火焰参数，要给予重新调整；②对于电流及电压要给予适当的增加和降低；⑧对于喷雾器要

6、给予重新调。分析结果偏低或偏高的处理方法：①对于已经经过标准溶液检验的样品，要给予适当的干扰消除处理；②对于已经用于样品验证的标准溶液，要给予重新配置。⑧直接配置新的空白溶液；④采用温度较高的火焰。测量结果漂移的处理方法：①对于灯的预热时间要给予延长；②要及时更换较稳定的灯；⑧延长燃烧器的预热时间；④对于毛细管要给予及时清理和更换；⑤要积极和及时的将废液受阻故障排除；⑥对于汽路系统要给予漏汽、无积水、汽源稳定故障排除措施；⑧对于灯的电流要给予调整和恒定保持”’21。物理干扰的处理方法：①配置与待测溶液组

7、成相似度很高的标准样品；②对于无法匹配的试样，可以采用标准稀释法来消除干扰。化学干扰的处理方法：在化学分离改变火焰种类的组成中，加入适量的释放剂和保护剂等。4原子吸收分光光度法在水质分析中应注意的事项石墨炉原子吸收分析法的注意事项：①要对自动样针进行位置准确性检查；②要保持原子化的温度<2650℃，并且将试液中的强氧和强酸化剂等驱尽；③进行分析点燃实验之前一定要查看冷却水和保护气体是否打开；④对干突然停水情况，要立即切断主电源；⑤进行石墨管更换新时，要石墨锥内的表面和石墨炉进行清洗，然后将新石墨管安放并

8、进行3～4次的热处理(空烧)。火焰原子吸收分析法的注意事项：。①点火前一定要检查雾化室是否畅通，并给予一定的畅通障碍排除；②一定要检查供气管道连接好后漏气情况，并给予相应的漏气预防措施；③正式进行火焰分析时，要先助燃后开燃。以预防“回火”现象发生，如发生“回火”则立即关闭燃气；④如遇到突然停电，则立即关闭燃气”】。5结语综上所述，原子吸收分光光度法在水质分析中避免不了异常现象的发生，本文已经通过实验，详细分析了异常现象及原因，并提出了相应的