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时间:2018-12-01
《原子吸收分光光度法测定水质中铜的不确定度分析.doc》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、火焰原子吸收法测定水质中铜的不确定度分析1.目的对测定水质中铜测定的不确定度进行分析,找出影响其不确定度的因素,对不确定度进行评估,如实反映测量的置信度和准确性。2.适应范围适用于原子吸收分光光度法对水质中铜的测定。3.职责3.1检测人员负责按操作规程操作仪器,了解影响不确定度的因素,确保测量过程中仪器正常运转,消除各种可能影响实验结果的意外因素,掌握不确定度的计算方法。3.2校核人员负责检查原始记录及不确定度的计算方法。3.3技术负责人负责审核监测结果和不确定度分析结果。4.不确定度分析4.1材料与方法用美国瓦里安SPECTRAA220Z/FS火焰原子吸收分光光度法测定水质中铜
2、的含量,铜标准物采用国家标准物质研究中心的标准物质。Cu:GSB04-1725-2004,唯一标识:09523,有效期:到2011年5月止,标准值:1000ug/mL,不确定度:7µg/mL,K=2。用火焰炉原子吸收光谱直接测定水质中的铜含量。4.2数学模式计算公式:采用最小法对标准溶液的测量数据进行线性回归,得到回归曲线(标准曲线)方程为:y=a+bx其中:y为吸收值,a为截距,b为斜率,x为浓度4.3传播定律其中:重复性引起的不确定度;标准溶液引起的不确定度;标准曲线引起的不确定度;检测仪器引起的不确定度。5.不确定度的分析计算5.1重复性引起的不确定度待测样品液的16次的测
3、定结果见表1所示,所以重复测定产生的不确定度为:。表1:C重复测量的数据样品名称铅含量(mg/L)平均值()灌溉水1.5251.5351.5321.5411.5401.5361.5251.5691.5341.5431.5651.5361.5161.5321.5321.5201.5415.2标准溶液引起的不确定度配制标准溶液产生的不确定度的计算如下:用铜储备液(1000±7)mg/L按1:10,1:20的比例稀释至铜标准使用液5mg/L。其他铜标准使用液的浓度:0.25mg/L,0.50mg/L,1.50mg/L,2.50mg/L同样按比例使用5.00mg/L使用液配制。(以0.2
4、5mg/L使用液配制为例)5.00mL的移液枪检定给出的±0.006mL,按均匀分布计算标准偏差为:0.0035mL;重复10次测量产生的标准偏差为0.006mL;温度引起的不确定度按±2℃,体积膨胀系数为2.1×10-4(1/℃),即5.00×2×2.1×10-4=2.1×10-3mL,按95%的置信概率(K=2)转换为标准偏差为:2.1×10-3/2=1.05×10-3mL,所以5.00mL的移液枪引起的不确定度为:。50.0mL的容量瓶检定给出的±0.005mL,按均匀分布计算标准偏差为:=0.0029mL;重复10次产生的标准偏差为0.006mL;温度引起的不确定度按±2
5、℃,体积膨胀系数为2.1×10-4(1/℃),即50.0×2×2.1×10-4=2.1×10-2mL,按95%的置信概率(K=2)转换为标准偏差为:2.1×10-2/2=1.05×10-2mL,所以50.0mL的容量瓶引起的不确定度为:2.49×10-4。100.0mL的容量瓶检定给出的±0.007mL,按均匀分布计算标准偏差为:=0.0040mL;重复10次产生的标准偏差为0.007mL;温度引起的不确定度按±2℃,体积膨胀系数为2.1×10-4(1/℃),即100.0×2×2.1×10-4=4.2×10-2mL,按95%的置信概率(K=2)转换为标准偏差为:4.2×10-2/
6、2=2.1×10-2mL,所以100.0mL的容量瓶引起的不确定度为:=2.25×10-4。所以:=1.43×10-3=1.43×10-3配制标准溶液产生的相对不确定度为:==7.43×10-35.3标准曲线引起的不确定度表2是标准系列的3次检测结果,对该数据进行拟合得:Y=0.05184X+0.00143,r=0.9999,斜率b=0.05184。计算结果见表3所示。(其中:P—测试C的次数,n—测试标准溶液次数,b—标准曲线的斜率,—测试C的平均值,—测试标准溶液的平均值。)所以由标准曲线带来的相对不确定度。表2:标准溶液的测定结果浓度(mg/L)吸光度0.000.00000
7、.00000.00020.250.01350.01390.01400.500.02770.02760.02761.500.08020.08000.08072.500.13220.13320.13325.000.25990.25960.2588表3:计算结果浓度(mg/L)吸光度Y1标准曲线模拟的吸光度Y(Y1-Y)2/10-5()20.000.00010.00140.172.640.250.01380.01440.041.890.500.02760.02740.001.271.5
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