厚度可控薄板形Silicalite-1的制备.pdf

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1、物理化学学~E(WuliHuaxueXuebao)AugustActaP．一Chim．Sin．2013，29(8)，18o9-1813l809[Article]doi：l0．3866／PKU．WHXB201305161WWW．whxb．pku．edu．cn厚度可控薄板形Silicalite．1的制备姚小强’徐向宇吕志’焦琨宋家庆李兆飞王骞阎立军何鸣元。(北京化工大学，化工资源有效利用国家重点实验室，北京100029；中石油石油化X-研究院，北京100915华东师范大学，上海市绿色化学与化工过程绿色化重点实验室，上海200062)摘要：通过精细调整控制合成条件，在SiO．TPAOH．

2、H0一NHF(TPAOH：四丙基氢氧化铵)体系中制备出了厚度可控的薄板型Silicalite．1分子筛材料，并利用扫描电镜(SEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、粉末X射线衍射(XRD)及差热．热重分析(TG．DTA)对样品的结构信息、样品形貌及物理化学性质进行了表征．研究表明，NHF浓度和反应体系pH值对Silicalite．1分子筛的形貌起着重要的导向作用．随着NHF／SiO的摩尔t：L(n(NHF)／n(SiO))由0增加到0．18，分子筛形貌由交互生长的椭圆形变为板形，其厚度也逐渐变薄：当n(NHF)／n(SiO)=0．4时，厚度达到最薄．继续增加NHF／SiO的摩尔比，

3、其厚度增加，这是由于F一提高了样品结晶度．HRTEM研究表明b轴垂直于平面，由于在MFl结构的材料中，b轴方向是其直孔道方向，这种材料有利于客体分子的进出．还研究了样品的热稳性，所有样品在1100。C焙烧2h后，其形貌和结构不发生变化．关键词：Silicalite一1：形貌：板形材料：NHF／SiO：HRTEM中图分类号：O641：TQ424．25SynthesisofPlateLikeSilicalite-1withControlledThicknessYAOXiao—Qiang’XUXiang—Yu’LUZhi’JIAOKun’SONGJia—Qing’’LIZhao—FeiW

4、ANGQianYANLi—JunHEMing—Yuan。(StateKeyLaboratoryofChemicalResourceEngineering,BeijingUniversityofChemicalTechnology,Beij'ing100029,R．China；2PetrochemicalResearchInstituteofPetrochina，Beijing100195，PR．China；ShanghaiKeyLaboratoryofGreenChem~tryandChemicalProcesses,EastChinaNormalUniversity,Shangh

5、ai200062，R．China)Abstract：lnthisstudy．plateIikeSilicalite．1sampleswithcontrolledthicknessweresynthesizedusingaSiO2-TPAOH-H2O-NHF(TPAOH：tetrapropylammoniumhydroxide)systembycarefultuningofthesyntheticparameters．SampleswerefullycharacterizedbypowderX—raydi仟raction(XRD)，scanningelectronmicroscopy

6、(SEM)，highresolutiontransmissionelectronmicroscopy(HRTEM)，andthermogravimetry．differentiaIthermaIanalysis(TG-D‘『_A)．WeconfirmedthatthecOncentrationofNH4FandpHoftheinitialgelplayedimportantrolesincontrollingsamplemorphology．ThemorphologiesofthesampleschangedfrOmellipsetoplatelikeshapesasthemola

7、rratioofNH4FtoSiO2wasincreasedfr0m0tO0．18．Inaddition．thethicknessoftheplateswascontrolledbyregulatingtheamountofNHFinthege1．ThethicknessofthesampledecreasedastheamountofNH4Fincreased．andreacheditsminimumwhentheNH4F，SiO2molarratioreached