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时间:2020-03-26
《厚度可控薄板形Silicalite-1的制备.pdf》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、物理化学学~E(WuliHuaxueXuebao)AugustActaP.一Chim.Sin.2013,29(8),18o9-1813l809[Article]doi:l0.3866/PKU.WHXB201305161WWW.whxb.pku.edu.cn厚度可控薄板形Silicalite.1的制备姚小强’徐向宇吕志’焦琨宋家庆李兆飞王骞阎立军何鸣元。(北京化工大学,化工资源有效利用国家重点实验室,北京100029;中石油石油化X-研究院,北京100915华东师范大学,上海市绿色化学与化工过程绿色化重点实验室,上海200062)摘要:通过精细调整控制合成条件,在SiO.TPAOH.
2、H0一NHF(TPAOH:四丙基氢氧化铵)体系中制备出了厚度可控的薄板型Silicalite.1分子筛材料,并利用扫描电镜(SEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、粉末X射线衍射(XRD)及差热.热重分析(TG.DTA)对样品的结构信息、样品形貌及物理化学性质进行了表征.研究表明,NHF浓度和反应体系pH值对Silicalite.1分子筛的形貌起着重要的导向作用.随着NHF/SiO的摩尔t:L(n(NHF)/n(SiO))由0增加到0.18,分子筛形貌由交互生长的椭圆形变为板形,其厚度也逐渐变薄:当n(NHF)/n(SiO)=0.4时,厚度达到最薄.继续增加NHF/SiO的摩尔比,
3、其厚度增加,这是由于F一提高了样品结晶度.HRTEM研究表明b轴垂直于平面,由于在MFl结构的材料中,b轴方向是其直孔道方向,这种材料有利于客体分子的进出.还研究了样品的热稳性,所有样品在1100。C焙烧2h后,其形貌和结构不发生变化.关键词:Silicalite一1:形貌:板形材料:NHF/SiO:HRTEM中图分类号:O641:TQ424.25SynthesisofPlateLikeSilicalite-1withControlledThicknessYAOXiao—Qiang’XUXiang—Yu’LUZhi’JIAOKun’SONGJia—Qing’’LIZhao—FeiW
4、ANGQianYANLi—JunHEMing—Yuan。(StateKeyLaboratoryofChemicalResourceEngineering,BeijingUniversityofChemicalTechnology,Beij'ing100029,R.China;2PetrochemicalResearchInstituteofPetrochina,Beijing100195,PR.China;ShanghaiKeyLaboratoryofGreenChem~tryandChemicalProcesses,EastChinaNormalUniversity,Shangh
5、ai200062,R.China)Abstract:lnthisstudy.plateIikeSilicalite.1sampleswithcontrolledthicknessweresynthesizedusingaSiO2-TPAOH-H2O-NHF(TPAOH:tetrapropylammoniumhydroxide)systembycarefultuningofthesyntheticparameters.SampleswerefullycharacterizedbypowderX—raydi仟raction(XRD),scanningelectronmicroscopy
6、(SEM),highresolutiontransmissionelectronmicroscopy(HRTEM),andthermogravimetry.differentiaIthermaIanalysis(TG-D‘『_A).WeconfirmedthatthecOncentrationofNH4FandpHoftheinitialgelplayedimportantrolesincontrollingsamplemorphology.ThemorphologiesofthesampleschangedfrOmellipsetoplatelikeshapesasthemola
7、rratioofNH4FtoSiO2wasincreasedfr0m0tO0.18.Inaddition.thethicknessoftheplateswascontrolledbyregulatingtheamountofNHFinthege1.ThethicknessofthesampledecreasedastheamountofNH4Fincreased.andreacheditsminimumwhentheNH4F,SiO2molarratioreached
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