silicalite-1沸石膜的制备和改性及应用研究

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1、大连理工大学硕士学位论文Silicalite-1沸石膜的制备和改性及应用研究姓名：韩会林申请学位级别：硕士专业：化学工程与技术指导教师：王金渠;杨建华20090702大连理工大学硕士学位论文摘要在生物发酵制备燃料乙醇的过程中，需要将发酵液中乙醇及时分离出去，以保持低浓度乙醇维持发酵继续进行。传统发酵过程为间歇式，利用蒸馏分离产物乙醇，该方法具有投资大、能耗高等不足。采用憎水性Silicalite．1沸石膜，利用渗透汽化技术来分离乙醇克服了传统分离方法的不足。因此本论文的目的即是开展Silicalite．1沸石膜的制备及Silicalite．1／PDMS复

2、合膜的制备，探讨其渗透汽化性能。本文首先采用原位水热法考察Silicalite．1沸石分子筛的制备条件，通过优化合成配方和晶化条件合成出不同粒径的Silicalite．1晶种；然后通过改变晶化方式，采用二步变温合成Silicalite．1沸石分子筛膜，显著的提高了膜的通量；最后在高通量的Silicalite．1沸石膜载体上制备Silicalite．1／PDMS复合膜，该复合膜的憎水性较显著提高，并将合成的Silicalite．1膜和改性的Silicalite．1／PDMS复合膜应用在渗透蒸发分离乙醇／水混合物中，比较二者的分离性能，同时将复合膜应用于丙酮

3、／水体系，拓展其应用范围。一、考察了前驱液和晶化条件对Silicalite．1晶种的影响，制备了粒径为0．121．a'n--49m的Silicalite．1晶种。采用浸渍提拉法和真空吸附法引入晶种，得到的晶种层都修饰了载体管，起到了过渡层的作用，得到的膜层沸石晶体都具有一定的取向，最终确定了真空法的最佳压力为O．06Mpa左右，引入晶种的粒径为3lxrn左右。二、考察了恒温晶化和变温晶化对Silicalite．1沸石膜渗透汽化的性能影响。实验结果表明：恒温晶化制备的Silicalite．1沸石膜通量都比较小；变温晶化得到的Silicalite．1膜通量基

4、本上都在1．0kg／(m2·h)以上，适合作为复合膜的底膜。比较不同载体管对膜性能的影响，结果证明莫来石管载体优于不锈钢载体和a．A1203载体，其中在莫来石管上制备的Silicalite．1膜，将其应用于60℃原料液乙醇浓度为5wt％的分离体系中，显示了很好的分离性能，膜通量为3．08kg／(m2．h)，选择性系数为42。三、制备了连续的Silicalite．1／PDMS复合膜，考察了PDMS溶液的浓度、复合方式对复合膜的影响。结果表明：复合PDMS有机膜层可以有效的弥补纯硅沸石膜表面的缺陷，确定了PDMS溶液的最佳浓度为5％；采用真空法复合则可以通过

5、调节真空度和吸附次数来控制有机膜层的厚度，有机膜层厚度在2pana左右制备的复合膜性能最优。对复合膜进行了两种体系渗透汽化性能评价：5％乙醇／水和5％丙酮／水。在乙醇／水体系中，在60℃时Silicalite．1／PDMS复合膜通量为2．67kg／(m2"h)，选择性系数为54．9；对丙酮水体系来说，在80℃时达Silicalite．1／PDMS复合膜通量为1．2kg／(m2．h)，选择性系数192。关键词：S“icalite一1沸石膜；Silicalite一1／PDMS复合膜；乙醇／水；丙酮／水Silicalite-1沸石膜的制备和改性及应用研究Stu

6、dyonSynthesis，ModificationandApplicationsofSilicalite-1MembraneAbstractnisessemialtoseparateethanolfromfermentationbrothstoensurethecontinuousfuelethanolproductionint11eprocessofrenewablefermentationproductfuelethylalcoh01．Thetraditionalmethodforseparationethanolfromwaterisdistil

7、lationwhichishighenergyintensivedandhighinstallationcost．PervaporationisproposedtobeoneoftheeffectivetechniquesforcontinuousethanolrecoverywithSilicalite-1membranes．11mS．thepurposeofthispaperisthepreparationofSilicalite一1membranesandSilicalite-1／PDMScompositemembranesandinvestiga

8、tionoftheirpervaporationperformanceforse