从荧光增白剂351母液中回收二甲基亚砜的研究.pdf

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1、第41卷第3期应用化工Vo1．41No．32012年3月AppliedChemicalIndustryMar．2012从荧光增白剂351母液中回收二甲基亚砜的研究郑阿龙，张存社，沈寒晰，郭鹏涛(陕西省石油化工研究设计院精细化学品研究所陕西西安710054)摘要：荧光增白剂351生产母液中含有近50％的二甲基亚砜(DMSO)，采用减压蒸馏进行回收，对影响DMSO回收率的因素真空度、pH值进行了研究。结果表明，减压蒸馏回收DMSO的最佳条件为：真空度95kPa，pH值8．5。在此条件下，DMSO的回收率可达到87．8％。关键词：母液；DM

2、SO回收；减压蒸馏中图分类号：TQ227．3；O623．83文献标识码：B文章编号：1671—3206(2012)03—0554—03StudyonrecoveryofDMS0frommotherliquoroffluorescencebleacher351ZHENGA—long，ZHANGCun—she，SHENHan-xi，GUOPeng—tao(FineChemicalsResearch，ShaanxiResearch&DesignInstituteofPetroleumandChemicalIndustry，Xi’an7100

3、54，China)Abstract：Fluorescentbrightenersmotherliquorcontainsnearly50％ofDMSO，andvacuumdistillationwasusedtorecycle．Theefectofvacuumdegree，thepHvalueonDMSOrecoveryratewasstudied．Theresultsshowedthat：thebestconditionsofvacuumdistillationrecyclingDMSOwere：vacuumdegree95kPa，

4、pH8．5．Undertheseconditions，theDMSOrecoveryratecanreach87．8％．Keywords：liquor；DMSOrecycling；vacuumdistillation荧光增白剂351是由酯化物和醛缩合反应得到DMSO的沸点189℃，高温下稳定性差，易发生的联苯乙烯类化合物，是重要的精细化工产品⋯，歧化反应，危险性相应增加，于是本文采用减压蒸馏广泛应用于日化、造纸、涂料等行业。荧光增白剂回收增白剂351母液中的DMSO，并研究了真空度、351合成反应以DMSO为溶剂，用量很大，占产品原p

5、H值等因素对DMSO回收率的影响，结果表明，最料成本的将近45％。产生的母液是以‘DMS0为主佳工艺条件下，DMSO的回收率可达到87．8％。的水溶液，其中还含有较多的NaC1、磷酸二乙酯盐、1实验部分少量的增白剂及有机杂质。其中，DMSO占整个母1．1材料与仪器液量的近50％。因而，回收产品母液中大量DMSO母液，取自生产现场。并利用，既可降低产品生产成本，又减少了废液废渣2WAJ阿贝折光仪；6SHZ—CD真空水泵；pH电的排放量。位仪；KF一1A卡尔费休水分测定仪。从盐水混合物中分离回收DMSO的方法有膜1．2实验方法分离法、溶剂

6、萃取法、蒸馏等。膜分离法由于物质分用烧杯称取200g增自剂母液，用NaOH调节子大小及极性的相近性，实际的DMSO的分离效果pH值7．5一lO。加入500mL于圆底烧瓶中，装上很差，而且溶剂溶胀及盐作用导致膜易损坏，膜的工蒸馏头、温度计、冷凝管、减压尾接管、接收瓶，接上作效率很低。溶剂萃取法，难以找到合适的溶剂，因真空泵，待到指定真空度，开启电加热套，调节蒸馏为增白剂母液中物质极性相近l2，互溶性较强，萃速度1d／s。取效果很差。我们曾采用溶剂苯、甲苯、乙醇、丙酮、1．3分析方法氯仿等进行了相应的萃取实验，结果所有萃取相中DMSO溶液

7、采用阿贝折光仪测量其折光率，参几乎无DMSO。照标准浓度与折光指数对照曲线(见图1)读取其浓收稿日期：2012-01．17修改稿El期：2012-02-23作者简介：郑阿龙(1976一)，男，陕西西安人，陕西省石油化工研究设计院工程师，主要从事精细有机合成、化工工艺方面的研究。电话：029—85542617，E—mail：smartdragon@126．com第3期郑阿龙等：从荧光增白剂351母液中回收二甲基亚砜的研究555度值。利用卡尔费休微量水分测定仪佐证DMSO剂消耗量，经济及收益上不可取。故合理的pH值的含量。为8．5。寇蛊0

8、∞Q折光率pH值图125℃折光率与DMSO浓度的关系曲线图3PH值与DMSO收率的关系Fig．1RelationshipofrefractiveindexandDMSOFig．3RelationshipofpHvalue