乙酰氨基阿维菌素保护反应工艺研究.pdf

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1、第43卷第7期工艺与设备化工设计通讯2017年7月TechnologyandEquipmentChemicalEngineeringDesignCommunications乙酰氨基阿维菌素保护反应工艺研究步雷，胡德银（山东鲁抗医药股份有限公司，山东济宁272000）摘要：近年来，我国和国外一些专家学者对乙酰氨基阿维菌素的研究越来越多，也越来越深入。同时，在市场上，乙酰氨基阿维菌素的需求量也在不断的加大，所以，进一步研究乙酰氨基阿维菌素的保护反应，并在合成工艺方面获得新的进步，是一项重要工作。主要针对乙酰氨基阿维菌素的保护反应进行研究，提出了相关的保护反应工艺流程，希望能

2、够为今后乙酰氨基阿维菌素研究及工业化生产带来参考。关键词：乙酰氨基阿维菌素；保护反应；检测方法中图分类号：TQ460.6文献标志码：A文章编号：1003–6490（2017）07–0098–02StudyontheProtectiveReactionofAcetamidAvermectinBuLei，HuDe-yinAbstract：Inrecentyears，someexpertsandscholarsfromChinaandabroadhavestudiedmoreandmoreofacetaminophenidin.Atthesametime，inthemarke

3、t，thedemandforacetamidobarmectinisalsoincreasing，soitisveryimportanttofurtherstudytheprotectivereactionofacetamidobarmectinandtomakenewprogressinsyntheticprocesswork.Inthispaper，wemainlystudytheprotectivereactionofacetamidobacterium，andputforwardtherelatedprocessofprotectivereactiontechn

4、ology，hopingtoprovidereferenceforthefutureresearchandindustrialproductionofacetaminophen.Keywords：acetylamidenepinin；protectivereaction；detectionmethod1乙酰氨基阿维菌素表1因素水平表食品安全日益深入人心，肉蛋奶等动物产品的兽药残留因素水平已被消费者密切关注，成为社会热点问题。兽药残留不仅事反应温度（℃）保护剂用量四甲基乙二胺关动物产品安全，还在环境中蓄积、转移、转化造成生态污染，1A1~A2B1∶1C1∶1最终损害人体健

5、康，目前各方面对兽药高效低残留空前重视，2A2~A3B2∶1C2∶1乙酰氨基阿维菌素产品进入了人们的视野。3A3~A4B3∶1乙酰氨基阿维菌素（eprinomectin）是最新一代的兽用驱虫药物，它以阿维菌素为母体合成而得，具有高效、广谱、低显著因素，而四甲基乙二胺用量对产率的影响不太明显。通残留的特点，可广泛用于畜类的各种体内外寄生虫防治，能过实验确定的最佳反应条件为：保护剂用量为B2，反应温度够用于畜类的任何生长期，尤其应用于奶牛和肉牛无需休药A2~A3，四甲基乙二胺用量为C3。期，是防治畜类体内外寄生虫的高效环保型首选药物。表2正交试验结果及数据处理2保护反应AB

6、CD所在列因素AVMB1共有3个羟基，即5-OH，7-OH，4″-OH。7-OH温度℃保护剂用量四甲基乙二胺空白收率%由于空间位阻较大，反应活性弱，不易参加化学反应。因此，1111183在对7-OH进行酰胺化反应时可不考虑；由于5-OH具有较高2122287的化学活性，较易参加各种化学反应，生成其他副产物，因此，3133383需将不希望发生反应的5-OH预先保护，然后再进行4″-OH4212386的氧化反应。5223190本实验在参考文献的基础上，通过大量实验，对溶剂和6231286脱酸剂的类型进行了筛选。1）选择不同溶剂和脱酸剂组合进行了实验，发现采用氯7313283

7、甲酸烯丙酯作为溶剂，采用四甲基乙二胺作为脱酸剂时，对83213875-OH单保护化学选择性较高，几乎不存在双保护现象，收率9332181较高。因此，本实验最终选定采用化学选择性较高的氯甲酸T184.3338485.33384.667烯丙酯作为溶剂，四甲基乙二胺作为脱酸剂。T287.3338884.66785.3332）物料配比的优化：从理论上讲，物料配比应遵循反应T383.66783.33385.33385.333式的摩尔比，但事实证明在多数情况下完全遵循理论是不行R3.6664.6670.6660.666的。因为在反应的进行过程中存在着