TiSiW12O40TiO2催化合成2-异丁基-1,3-二硫杂环己烷.pdf

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1、第l2期化学世界·743-TiSiW2O40／Tio：催化合成2一异丁基一1，3一二硫杂环己烷袁加程，马宇舂(江苏食品药品职业技术学院医药与健康管理系，江苏淮安223003)摘要：以TiSiWO。／Tio。为催化剂，研究了1，3一丙二硫醇和异戊醛直接缩合合成2一异丁基一1，3一二硫杂环己烷的方法。通过单因素工艺条件、正交试验和催化剂的连续催化试验确定优化工艺条件为：异戊醛和1，3一丙二硫醇物质的量比为1：1．2，反应时间2h，反应温度60℃，催化剂的用量2(催化剂质量占反应物总质量的百分数)，收率87．6％。该方法反应条件温和，收率高，对环境

2、友好。关键词：异戊醛；1，3一丙二硫醇；2-异丁基一1，3-二硫杂环己烷；TiSiW12o4。／TiO2；缩合中图分类号：0626．4；TQ651．1文献标志码：A文章编号：0367—6358(2015)12—0743—05Synthesisof2一Isobutyl—l。3一dithiocyclohexanewithbyTiSiW12O40／TiO2CatalyStYUANJia～cheng，MAYu—chun(ThePharmaceuticalandHealthManagement，JiangsuF00&P^。rmac8“fcⅡZScien

3、ceCollege，JiangsuHuai’an223003，China)Abstract：2-Isobutyl一1，3一dithiocyclohexanewassynthesisedbythecondensationof1，3-dimereaptopropanolwithisova1eraldehydecatalyzedbyTiSiW12O如／TiO2．Theoptimizedreactionconditionswereobtainedbysinglefactorexperiments，orthogonalexperimentsandcon

4、tinuouscatalyticexperiments．TiSiW12O40／TiO2wasfoundtobethebestcatalyst．Theoptimizedreactionconditionswereasfollows：(isovaleraldehyde)(1，3-dimercaptopropano1)一1：1．2，thereactiontimeandtemperaturewere2hand60~C，andthea～mountofcatalystwas2．Thebestyieldwas87．6．Thisnewmethodforpre

5、paring2一isobutyl一1，3一di～thiocyclohexanehastheadvantagesofmildconditions，goodyieldandenvironmentalfriendly．Keywords：isovaleraldehyde；1，3-dimercaptopropanol；2-isobutyl一1，3一dithiocyclohexane；TiSiW12O4。／TiO，，；condensation含硫杂环化合物是一种具有开发潜力和广泛应奶类、蔬菜、干果等食品中，医药用糖浆、口嚼药片用前景的新型香料，这类化合物

6、大多具有肉香、烤中，以及牙膏等日用化学品中l。国内外关于含硫香、葱香、青香或果香的香气，香气浓烈，阈值较低，杂环化合物的合成已有报道，但往往反应条件较苛稀释后具有不同香气，在香料、食品、医药等领域已刻，且一种方法只能合成一种物质。胡卫兵等以卤有一定的应用，可用于肉类、汤料、方便食品、饮料、代烃、硫代硫酸钠和醛(或酮)为基本原料，采用收稿日期：2014—10—28；修回日期：2014—12一O8基金项目：淮安市“533英才工程”科技项目(淮人才办(2012)3号；淮科(2012)15号)作者简介：袁加程(1966)，男，江苏淮安人，教授，硕士，

7、从事有机合成与化学分析研究。E—mail：yjc5130@163．corn。化学世界BunteSalt法合成了1，3一二硫环己烷类化合物，产三口烧瓶中，然后在搅拌下加热回流反应2h。反品为接近无色的具有葱蒜香的液体，方法简单，操作应完毕，将反应液冷却至室温，用二乙胺将反应液步骤少，反应时间短，产率较高，但反应条件苛刻，反pH值调至7。蒸馏，收集108～113℃的馏分，得到应副产物多_6I。7．7g无色透明液体，即为2一异丁基一1，3-二硫杂环目前通过对甲苯磺酸、TiSiWO。／TiO。等催己烷，计算收率。元素分析：C54．52、H9．150o

8、、化剂催化合成1，3一二硫杂环戊烷类化合物已有相S36．34(计算值：C54．48、H9．16、S关报道_7。本文通过四种不同的催化剂(铜、对甲36．36)。苯磺酸